13.7. Перегонка и возгонка. Часть 2

Возгонку небольшого количества вещества в токе инертного газа проводят в приборе Золтиса (рис. 320,г). Прибор состоит из стеклянной трубки 2 длиной 100- 140 мм и диаметром 10- 12 мм с впаянной пористой стеклянной пластинкой 6. На эту пластинку помещают 5 - 30 мг вещества 5, а сверху вставляют тампон 3 из прокаленного асбеста для защиты вещества от аэрозоля, поступающего с инертным газом через капилляр 1. Трубку 2 нагревают в трубчатой печи 4. Струя инертного газа должна быть такой, чтобы не допустить диффузии пара вещества через асбестовый тампон. Обычно расход газа поддерживают на уровне 50 - 100 мл/мин. Трубка 8 служит для выхода инертного газа. Десублимат снимают с пальчикового холодильника 7.

Для возгонки вещества в вакууме используют простой прибор Эдера (рис. 320,д). Пробирка 2 имеет в нижней части выступ длиной 10 мм и диаметром 3-4 мм для помещения сухого тонко растертого возгоняемого вещества 4. При возгонке десублимат оседает на круглой стеклянной пластинке 3, лежащей на слое стеклянной ваты выше уровня жидкости в бане 5. По окончании возгонки пластинку извлекают и десублимат счищают шпателем. Пробирку нагревают в жидкостной бане 5 с термометром 6, а вакуум перекрывают краном 1.

 

Другие части:

13.7. Перегонка и возгонка. Часть 1

13.7. Перегонка и возгонка. Часть 2

 

 

К оглавлению