10.9. Ловушки для конденсации газов. Часть 1

Перед форвакуумным и диффузионным насосами на пути откачиваемого газа всегда помещают ловушки для конденсации газов, растворяющихся в жидкостях насосов или взаимодействующих с ртутью (CO2, H2S, Н2О, SO2, NO2, галогеноводоро-ды и др.). Ловушки погружают в жидкий азот, при температуре испарения которого полностью конденсируются многие газы, за исключением Не, Н2, Ne, СО, F2, Ar, O2, СН4 и N0.

Формы ловушек разнообразны (рис. 266 - 268). Их изготавливают из тонкостенного стекла (0,8 - 1,0 мм), поскольку толстостенное стекло при резком изменении температуры может треснуть. Тонкие стенки ловушек, кроме того, улучшают теплопроводность.

Вымораживание фторсодержаших газов осуществляют во фторопластовых или полиэтиленовых ловушках . При больших количествах конденсата применяют ловушки со шлифами (рис. 266,6», позволяющими быстро и удобно удалять конденсат после выпуска воздуха в вакуумную систему. Охлаждаемая зона у таких ловушек не должна достигать шлифа (см. рис. 2.4), так как иначе будет нарушена герметичность.

Для вакуумных линий предварительного разряжения хорошо зарекомендовала себя ловушка с перегородкой (рис. 266, д). Такие ловушки устанавливают между ртутным диффузионным и форвакуумным ротационным насосами, чтобы предотвратить попадание ртути в ротационный насос. Эта ловушка не должна Иметь диаметр более 40 мм, иначе при охлаждении до температуры -190 °С она может лопнуть.

Если для вымораживания газов жидкий азот не требуется, Применяют ловушки с заливными карманами (рис. 267), куда повидают различные охлаждающие смеси (см. разд 6.11), например, кашицу твердого СО2 в ацетоне.

Ловушки с коаксиальными трубками (рис. 267,г) позволяют Пользовать не только внутреннее, но и наружное охлаждение.

Рис. 266. Ловушки для конденсации газов: простая (а), с краном (б), с пришлифованной головкой (в), U-образная (г), с перегородкой (д)

Рис. 267. Ловушки для конденсации газов с заливными карманами: шарообразная (а), цилиндрическая (6), с боковым заливным отверстием (в) и с коаксиальными цилиндрами (г)

Рис. 268. Ловушки длительного контакта с конденсирующимся газом: с змеевиковой трубкой (в), со спиральной трубкой (6) и трехстенная (в)

Сосуды, изображенные на рис. 268, применяют для вымораживания газов, требующих более продолжительного контакта с охлаждаемой поверхностью. К ним прежде всего принадлежат газы с температурой плавления от -180 до -150 °С. Ловушки этого типа ставят также на вакуумных линиях с большой скоростью отсасывания газа. Однако они обладают большим сопротивлением потоку газа.

10.10. Хранение газов

для хранения газов в зависимости от их количества, чистоты и длительности хранения используют различные сосуды и приспособления. Небольшие объемы газов хранят в газовой бюретке (см. рис. 84) или колбе, или пипетке. Газы объемом от 1 до 5 л содержат в аспираторах и газометрах, а для хранения десятков литров применяют лабораторные газгольдеры. Большие количества газов хранят в сжатом или жидком состояниях в стальных баллонах.

Сосуды для хранения небольших количеств газа. Самое простое устройство для хранения газа - круглодонная колба и газовая пипетка емкостью 250 - 500 мл с двумя кранами на концах.

Перед наполнением колбы газом в нее наливают воду или другую жидкость, которая не взаимодействует с газом, до самого верхнего конца и опускают в сосуд с той же жидкостью, чтобы в колбу не попал ни один пузырек воздуха. В горло колбы под жидкостью вводят трубку, подводящую газ (рис. 269,а). Газ, пробулькивая в колбу, вытесняет из нее жидкость. Когда в колбе останется немного жидкости, трубку удаляют, колбу под жидкостью закрывают пробкой, вынимают из сосуда не переворачивая и .хранят вверх дном. Жидкость, находящаяся над пробкой, служит жидкостным затвором.

Перед наполнением газовой пипетки 2 (рис. 269,6) в нее впускают запирающую жидкость, что достигается при открытых кранах 7 и 4 подъемом уравнительного сосуда 3 чуть выше крана 7. Затем краны закрывают - сначала нижний 4, потом верхний 1. Заполненную жидкостью пипетку присоединяют к источнику газа при помощи резинового или полимерного шланга. Открыв краны и опуская сосуд 3, засасывают газ в пипетку до полного вытеснения из нее жидкости, после чего краны закрывают.

Небольшие количества газа хранят также в газометре Боденштейна (рис. 269,в), который состоит из колокола 3, погруженного открытым концом в сосуд 4 с ртутью. Перед заполнением газом колокол 3 откачивают через кран 7, и он опускается

почти полностью в сосуд с ртутью. Затем кран J закрывают и через кран J впускают газ, поднимающий колокол до упора в крышку деревянной коробки 2. Выпускают газ через кран /.

Хранение небольших порций особо чистых газов осуществляют в стеклянных колбах Гнаука с запаянным носиком J (рис. 269,г), снабженных вакуумным краном 1 (см. рис. 36) с обрезком стеклянной палочки 2.

Перед заполнением газом из сосуда 5 предварительно удаляют воздух через отросток 4, после чего через этот же отросток впускают газ для хранения. Затем отросток-запаивают. Перед использованием газа колбу встряхивают или несколько раз переворачивают для того, чтобы обрезок стеклянной палочки разбил носик 3.

Аспираторы (от лат. aspirare - дуть, выдыхать) - приборы для засасывания и хранения газов, состоящие из двух сосудов, например двух склянок. В верхней склянке 1 (рис. 270,а) находится вытесняющая газ жидкость, а в нижней 5 собирается и хранится газ. Резиновая трубка 3, соединяющая две склянки, перекрывается краном 2. Аспираторы этого типа позволяют создавать различное избыточное давление выходящего газа путем подъема или опускания склянки 7.

Рис. 270. Аспираторы: простой (а), с сосудом Мариотта (б) и перекидной (в)

Чтобы заполнить газом сосуд 5, вынимают пробку с краном 4 и заливают его целиком из сосуда 7 жидкостью, не растворяющей газ и не взаимодействующей с ним. Затем вставляют пробку и, открыв кран 4, опускают склянку 7 ниже сосуда 5. Перетекающая из этого сосуда в сосуд 7 жидкость будет засасывать газ от источника через кран 4.

Если необходимо, чтобы газ поступал в аспиратор с постоянной скоростью, независимо от понижения уровня жидкости в нем, его превращают в сосуд Мариотта (см. рис. 151). Тогда засасываемый газ будет всегда находиться под разряжением, определяемым значением Л, которое соответствует перепаду Уровня жидкости между концом трубки 3 и нижним отверстием трубки 4, из которого свободно вытекает жидкость.

Перекидной аспиратор (рис. 270,в) состоит из двух сосудов, соединенных между собой краном и укрепленных в штативе на двух кольцах. Для удобства работы с таким аспиратором его Можно укреплять в специальном приспособлении на оси, вокруг второй он может вращаться.

Газ засасывается при перетекании жидкости из верхнего со-суда в нижний. Для вытеснения собранного газа аспиратор переворачивают, и газ вытесняется жидкостью, сливаемой из верхнего сосуда.

Газометры. Принцип действия всех газометров почти одинаков: газ вытесняется из нижней склянки, в которой он хранится, жидкостью из воронки или верхней склянки.

Газометр Пени (рис. 271,а) может быть металлическим и стеклянным. Он состоит из сосуда 5, в котором хранится газ, и воронки 1. Чтобы заполнить газометр газом, в него заливают через воронку 1 жидкость, предварительно открыв краны 2 и 4. Жидкость поступает в сосуд 5 через кран 2, а воздух выходит через кран 4. Для удаления всего воздуха, газометр наклоняют так, чтобы кран 4 был выше своего нормального положения. Когда при таком наклоне из крана 4 пойдет жидкость газометр будет наполнен полностью. Затем краны 2 и 4 закрывают, вынимают из тубуса 7 пробку и вводят в него трубку, подводящую газ.

По мере заполнения сосуда 5 газом жидкость, находящаяся в нем, вытекает. Чтобы вода стекала в подставленный сосуд, на трубку, подводящую газ, надевают кусок плотной резины или кусок жести для направленного стекания жидкости из газометра. Заполнение газометра заканчивают, как только уровень жидкости подойдет к тубусу 7, который затем надежно закрывают пробкой.

Для потребления газа открывают кран 2, а затем кран 4. Жидкость из воронки 1 заполняет сосуд 5 и вытесняет газ. Скорость выходящего газа регулируют кранами 4 и 2. По мере отбора давление газа постепенно снижается. Кран 3 служит для наполнения газом небольших колб и цилиндров, располагаемых

над верхним отверстием трубки с этим краном и наполненных предварительно жидкостью. Для их заполнения при закрытом кране 4 открывают краны 2 и 3. Газ поступает в колбу или цилиндр. вытесняя жидкость.

Если же требуется наполнить газометр газом, имеющим давление, равное или меньшее атмосферного, трубку, подводящую газ, присоединяют к открытому крану 4 и вынимают пробку из тубуса 7. Краны 2 и 3 при этом должны быть закрыты. Вода, вытекая из тубуса 7, засасывает газ в сосуд 5.

Аналогичные операции проводят и со стеклянным газометром Берцелиуса (рис. 271,6), выпускаемого отечественными фирмами объемом 3, 5, 10 и 20 л.

Берцслиус Йене Якоб (1779-1848) - шведский химик. В 1814.г. ввел современное обозначение химических элементов. Открыл химические элементы Се, Se и Th.

Все шлифы газометра Берцелиуса должны быть притерты и смазаны. В исправном газометре 4 при закрытом кране 3 и открытом кране 2 уровень воды в воронке 1 не должен уменьшаться в течение 24 ч более, чем на 5 мм. Для обнаружения утечки газа из газометра выливают всю жидкость, закрывают кран 3 и наполняют воронку 7 водой доверху. Затем открывают кран 2 и следят за тем, вытекает ли из воронки вода и не слышен ли свист выходящего воздуха. Подозрительное место смачивают мыльной водой и смотрят, не образуются ли мыльные пузырьки из-за выходящего воздуха.

 

Другие части:

10.9. Ловушки для конденсации газов. Часть 1

10.9. Ловушки для конденсации газов. Часть 2

 

 

К оглавлению