РАЗНОЕ
Обработка стекла полиорганосилоксанами. Чисто вымытую и обработанную соляной кислотой стеклянную поверхность опрыскивают эмульсией или раствором по-лиорганосилоксанов, после чего стекло высушивают в1 печи в течение приблизительно 1 ч при 300° С или покрытое полиорганосилоксаном стекло подвергают кратковременному (30 сек) нагреванию в печи при 120° С и затем оставляют на 3—4 дня для созревания. ! Раствор полиорганосилоксанов должен быть ' 3%-ный, т. е. такой вязкости, чтобы при обмывании им . стенок, например, бюретки на стекле оставался после высыхания тончайший слой иолиорганосилоксана,
Для придания стеклянным сосудам гидрофобности тщательно очищенную поверхность их обрабатывают -3%-ным раствором метилхлорсилана (CHaSiCl3) в че-тыреххлорйстом углероде, после чего сосуды нагревают в течение часа при 120—13O0C Полученная-таким образом пленка устойчива к действию водных растворов солей, но ма-ло устойчива по отношению к щелочным растворам.
Другой способ придания стеклу гидрофобности* заключается в следующем. Стеклянную посуду предварительно тщательно моют и высушивают, после чего окунают в 5— 10%-ный раствор диметилдихлорсилана (СНз)2SiCl2 в бенЗине. Этим раствором можно также и ополоснуть обрабатываемую)' посуду. Всю работу следует проводить в вытяжном шкафу. Стекло должно нахо- < диться в контакте с раствором диметилдихлорсилана около 1 мин. Затем обрабатываемое изделие необходимо на некоторое время оставить на воздухе до исчезнове-. ни» запаха. Для повышения долговечности гидрофобного слоя стеклянную посуду нужно нагревать до 130—15O0C в течение 10—20 мин. Если такой обработке подвергалась мерная посуда, ее потом следует прокалибровать.
Применение кремнийоргаиических жидкостей (поли-органосилоксанов). К полиорганосилоксанам относятся: смазочное масло ОКБ-122 дла приборов, работающих при температуре до —7O0C; жидкость ВПС, которая очень удобна для- гидросистем, и смазка № 6 — для пневмосйстем. Жидкость ВКЖ применяется Для высоковакуумных насосов. Цементирующая жидкость КПР пригодна Для изготовления герметизирующих составов. Жидкости 1.,-2, 3, 4, 5 используются в качестве смазочных масел, теплоносителей и смазок для прессформ.
Предупреждение брожения и гниения растворов белковых веществ. К растворам белковых веществ добавляют несколько капель"хлороформа или толуола или их смесь (I ; 1). Хорошие результаты дает также добавка небольшого количества тимола. ' • 'Приготовление раствора крахмала**. Вначале тото- • вят насыщенный растёор NaCl на холоду в дистиллированной воде и, если это необходимо, фильтруют его.
* Химия и жизнь, № 9, 90 (1967).
** Holler А. С, Anal. Сет., 27, Кг 5, 866; РЖХим, 1956, № 3, • 235, реф. 7036,
К 500 мл этого раствора на холоду добавляют 100 мл 80%-ной уксусной кислоты и 3 г крахмала. Смесь кипятят до получения почти прозрачного раствора, затем добавляют 25 мл холодной воды. Раствор после охлаждения готов к употреблению. Раствор, приготовленный описанным способом, не портится в течение длительного времени, и при титровании точка эквивалентности получается более четкой.
Для придания устойчивости раствору крахмала, применяемого при иодометрическом титровании, в течение нескольких минут перемешивают 5 г крахмала в 30 мл холодного формамида, смешанного с 65 мл горячего формамида (100— 1100C)1 Полученный прозрачный раствор смешивается с водой и имеет не очень большую вязкость. Раствор может храниться в течение 9 месяцев без изменения.
В качестве растворителя крахмала вместо воды можно использовать* этиленгликоль или глицерин, при этом получаются более стабильные растворы. С раствором крахмала в этиленгликоле обесцвечивание синей окраски отмечается точнее, чем с глицерином. При иодометрическом титровании применяют 2,4%-ный раствор крахмала в этиленгликоле или 1,5—3%-ный раствор крахмала в глицерине. Растворять крахмал следует при нагревании на песочной бане при 180—1903C
Очистка раствора аммиака. Раствор аммиака, загрязненный двуокисью углерода, очищают перегонкой на установке, показанной на рис. 518. Работу следует проводить в вытяжном шкафу. В круглодонную колбу емкостью T л помещают 500 мл раствора аммиака. К нему осторожно добавляют кац)ицу из 10 г свежепогашенной окиси кальция и воды. Колбу соединяют с холодильником, верхний конец которого закрывают пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой, заполненной аскаритом или натронной известью. Раствор периодически помешивают и оставляют стоять не менее чем на 12 ч (лучше на ночь).
После отстаивания в колбу помещают несколько капилляров или кипелок и ставят ее на водяную баню. Пробку с хлоркальциевой. трубкой вынимают, а холодильник соединяют с предохранительной склянкой, присоединенной к приемнику. В последний наливают около 400 мл дистиллированной воды, предварительно освобожденной бт двуокиси углерода, и охлаждают холодной проточной водой или льдом. Аммиак отгоняют при умеренном нагревании и заканчивают, когда плотность раствора в приемнике достигнет 0,907 г/мл (25%-ная концентрация).
Растворы аммиака следует хранить в склянках с притертой пробкой, так как корковые и резиновые пробки разъедаются аммиаком. Для хранения раствора аммиака лучше всего пользоваться склянками из полиэтилена, так как растворы аммиака легко загрязняются кремнекислотой, выщелачиваемой из стеклянной посуды.
Растворы аммиака нельзя хранить вблизи действующих нагревательных приборов, так" как в результате нагревания внутри сосудов может создаться такое давление паров аммиака, что склянку может разорвать.
Приготовление реактива Фишера. Растворяют 84,7 г иода в смеси 269 мл абсолютного пиридина и 667 мл абсолютного метанола. Раствор охлаждают льдом-*'и осторожно прибавляют 64 г жидкого сернистого ангидрида. Содержание воды в используемых метаноле и пиридине не должно превышать 0,1 %.
Раствор имеет темно-коричневый цвет. ..
Приготовление аскарита (натронного асбеста). К расплаву 20 г NaOH в большом серебряном тигле добавляют 5—6 капель воды и вносят в горячий плав 3 г продажного неочищенного асбеста, который моментально растворяется, окрашивая массу в серовато-бурый цвет. Полученную массу выливают на железный лист и после затвердевания тотчас же переносят для остывания
Рис. 518. Прибор для очистки аммиака.
эксикатор. После охлаждения измельчают до величины просяного зерна и просеивают. Готовый препарат очень легко расплывается на воздухе и имеет зеленовато-серый цвет, переходящий при поглощении CO2 в белый. -
Аскарит при поглощении двуокиси углерода набухает, что может вызвать закупорку . хлоркальциевой трубки. Аскарит удаляют из хлоркальциевой трубки растворением- но не механически
Аскарит поглощает в 5—10 раз больше двуокиси углерода, чем натронная известь.
Приготовление ангидрона, или безводного хлорнокислого магния (по Алимарину). К 30%-ному раствору хлорной кислоты понемногу добавляют химически чистую -окись магния до насыщения, т. е. до прекращения растворения ее. Избыток окиси магния отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр № 2 в фарфоровую чашку, нейтрализуют фильтрат хлорной кислотой до слабокислой реакции по конго красному, после чего выпаривают раствор до начала кристаллизации на водяной бане. Когда будет-заметно выпадение кристаллов, чашку охлаждают в холодной воде и выпавшие игольчатые кристаллы, отсасывают на воронке Бюхнера, но без бумажного фильтра. Полученные кристаллы растворяют в горячей воде и снова перекристаллизовывают.
Маточные- растворы снова выпаривают и получают еще некоторое количество соли.
Полученную соль Mg(ClO4J2-OH2O нагревают в фарфоровой чашке на электроплитке. При 145—1470C кристаллы плавятся. По мере испарения воды образуется пористая масса тригидрата Mg (ClO4) 2 • 3H2O1 которую • в это время следует энергично перемешивать. Затем массу нагревают до плавления тригидрата (170—200° С). При этой температуре и ше выше 230° С соль выдерживают около 2 ч. Затем соль охлаждают и измельчают до зерен диаметром 3—4 мм, после чего вносят в кругло-донную колбу, соединенную с масляным вакуум-насосом, дающим разрежение до 0,1 мм рт. ст. Между колбой и насосом помещают сушильную колонку с CaCl2. Включив насос, помещают колбу в сушильный шкаф и нагревают около 3 ч при температуре 17O0C1 затем повышают температуру до 220—2400C и продолжают высушивание еще 3 ч.
Препарат следует хранить в плотно закрытых склянках с притертыми стеклянными, но не с резиновыми или корковыми пробками, а еще лучше — в запаянных ампулах. Регенерацию Mg(C104)2 проводят, как описано выше.
В качестве поглотителя для воды можно применять и тригидрат. Регенерация его очень упрощается, так как нет необходимости сушить его под вакуумом.
Бескислотное получение сероводорода *.-К 25 частям расплавленного парафина прибавляют 15 частей серного цвета, перемешивают до получения почти гомогенной массы, добавляют при перемешивании 7 частей кизельгура или другого подобного наполнителя и охлаждают до 30—4O0C и при этой температуре массу разравнивают слоем толщиной около 20 мм. Из этого слоя вырезают стержни диаметром около 6 мм (при помощи сверла дл.я пробок). При комнатной температуре эти стержни тверды и хрупки. Для получения сероводорода стержни помещают в пробирку, снабженную пробкой с изогнутой стеклянной трубкой. При нагревании пробирки на пламени газовой горелки при температуре около 170° С начинает выделяться почти чистый сероводород. При окончании нагревания выделение газа прекращается. Из стержня массой 0,5 г получают около 120 мл H2S.
Хранение металлического калия и обращение с ним.
Металлический калий хранят под слоем лигроина в склянке с притертой пробкой. Склянку закрывают сверху стеклянным колйаком. Обращение с металлическим калием -требует большого внимания и осторожности. На столе-у работающего должно находиться такое количество Металлического калия, какое требуется на один день работы. . . - ,
Поверхность металлического калия от пленки "окиси очищают под слоем лигроина в плоскодонных фарфоровых чашках или кюветах размером приблизительно 3$) X 40 мм. Кусочек металлического калия- нужной величины обрезают скальпелем со всех сторон в виде кубика и перекладывают в кювету с чистым лигроином, к.которому прибавлено 2—3 капли изоамилового спирта.
* SuI F.,' Angew, Chem., 68, № 24, 789 (1956); РЖХим, 1957, "Ni 14, 236, реф. 48238.
Затем вытирают кубик двумя кусками фильтровальной бумаги, слегка отжимая между пальцами.
Скальпель и пинцет, которыми прикасались к металлическому калию, вытирают фильтровальной бумагой и ставят в пробирку с лигроином. Использованную фильтровальную бумагу немедленно кладут в воду. Остатки калия из кюветы смывают лигроином обратно в склянку с калием.
Приготовление тонко измельченного металлического натрия. Не менее 2 г металлического натрия аккуратно нарезают небольшими ломтиками и переносят в пробирку диаметром 20 мм и длиной 150 мм. В эту же пробирку наливают около 5 мл ксилола, закрывают пробкой с отводной трубкой и очень осторожно нагревают до начала кипения ксилола (HO0C). Нагревание прекращают, когда ксилол начнет конденсироваться на стенках пробирки на высоте 2,5 см над уровнем жидкости. Металлический натрий в это время должен расплавиться, хотя и сохраняет форму кусочков.
Пробирку закрывают пробкой без трубки и, пока натрий находится еще в жидком состоянии, содержимое ее несколько раз сильно встряхивают. Обычно бывает достаточно встряхнуть 5—6 раз, чтобы получить нужное дробление. Если встряхивание продолжать дальше, мелкие капли натрия могут вновь укрупниться.
Приготовление амальгамированного цинка. В стакан помещают 100 г измельченного металлического циика (d = 0,5—0,8 мм) высокой чистоты, не содержащего железа и других элементов, способных окисляться и восстанавливаться, и около 15 мин обрабатывают 25%-ным раствором NaOH. Затем, слив щелочь, промывают цинк вначале водой, потом 2 н. раствором серной кислоты и скова водой. Тщательно промытый цинк тотчас помещают в коническую колбу, добавляют туда же 100 мл 2%-ного раствора хлорной ртути HgCl2 и 5 мл 2 н. раствора H2SO4 и все это сильно взбалтывают в течение около 15 мин. Раствору дают отстояться и затем его сливают. Амальгамированный цинк промывают сначала 1%-ным раствором H2SO4, а затем водой, добиваясь полноты отмывки ионов хлора (проба с AgNOa).
Амальгамированный цинк имеет серебристый блеск; он очень хрупкий, и кусочки его можно легко растереть пальцами в порошок. Амальгамированный цинк применяют для наполнения редуктора Джонса и для восста-