РАБОТА С ЖИДКИМИ ЯДОВИТЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ (1 2)

Однако полностью собрать пролитую ртуть чисто механическими методами невозможно, поэтому после собирания видимых частиц ртути загрязненную поверхность опрыскивают или обмывают 5%-ным раствором моно-или дихлорамина в четыреххлористом углероде; либо раствором хлорной извести в воде, а затем 5%-ным водным раствором многосернистого натрия. Через 8—10 ч загрязненную ртутью поверхность промывают водой.

Хорошие результаты дает также обработка загрязненных ртутью поверхностей 1%-ным раствором KMnO4, подкисленным HCI.

Рекомендовано также мелкие капли пролитой ртути посыпать активированным углем, насыщенным иодом.

Во избежание разливания ртути по столу или на пол все работы с ней рекомендуется делать или в большой кювете, или же в противне, имеющем невысокие борта.

В помещении, в котором проводится работа с ртутью, следует чаще делать анализ воздуха на ртуть. Для качественного анализа воздуха на ртуть можно использовать фильтровальную бумагу, покрытую тонким слоем Си21г. Такую бумагу оставляют на открытом воздухе около мест, проверяемых на содержание ртути. Если через 4 ч реактивная бумага не порозовеет, то концентрация паров ртути не превышает предельно допустимую.

Для приготовления индикаторной бумаги фильтровальную бумагу пропитывают 5%-ным раствором CuSO4 -бИгО, затем пропитанную бумагу высушивают, по так, чтобы бумага оставалась немного влажной. После этого ее опрыскивают из пульверизатора 10%-ным раствором KE Побуревшую при этом бумагу проводят через раствор серноватистокнслого натрия, в котором бумага белеет, затем ее промывают водой, высушивают и нарезают полосками шириной 1 см и длиной 5—6 см.

Для определения присутствия паров ртути в воздухе можно пользоваться также селенистой бумагой.. Фильтровальную бумагу вначале смачивают раствором AlCl3 (0,1 г в 1 мл воды), затем раствором селенистой кислоты. Еще мокрую бумагу помещают в эксикатор с двумя отводными трубками, одна из которых доходит до дна, а другая кончается под крышкой эксикатора. Через отверстие в крышке медленной струей пропускают H2S до. тех пор, пока бумага не приобретет светло-желтый цвет. Когда это будет достигнуто, бумагу вынимают из эксикатора, промывают водой и высушивают при комнатной температуре в темноте в атмосфере, не содержащей паров ртути. Высохшую бумагу нарезают на полоски размером 1 X 5 см и сохраняют в темной банке, герметично закрытой притертой пробкой.

Индикаторная бумага, полученная таким образом, в присутствии паров ртути вначале делается серой, а затем чернеет. Степень почернения пропорциональна содержанию паров ртути в воздухе.

Для работы стремятся применять только чистую ртуть, т. е. не содержащую загрязнений. Металлическая ртуть может содержать механические примеси и, кроме того, растворенные в ней некоторые металлы, с которыми она образует амальгамы. Для очистки от механических примесей ртуть можно отфильтровать через пористую пластинку или через фильтровальную бумагу, в которой иглой проделывают много

 

тонких отверстий. Отделение механических примесей часто сочетают с химической очисткой путем пропускания капелек ртути через раствор азотной кислоты. Для очистки ртути предложено большое количество различных способов и приборов. Очень удобны приборчики * (рис. 482), действующие автоматически в течение длительного времени. Ртуть, подлежащую очистке, наливают в резервуар 1, откуда она поступает в трубку 2.

* Ефремов В. Я., Попов Е. П., Зав. лаб., 24, Кз 9, Л52 (1958); РЖХим, 1959, JV» 5, 147, реф. 15194. •

Через трубку 3 непрерывно подается вода или сжатый газ (например, азот), которые подхватывают поступающую из резервуара / ртуть и по трубке 2 поднимают ее в верхнюю часть промывной колонки. Затем ртуть направляется в U-образную трубку, служащую ртутным затвором, применение которого исключает проникновение воды или газа в промывную жидкость. Через разбрызгиватель ртуть мелкими капельками стекает в скруббер 4, наполненный промывной жидкостью. Чистая ртуть собирается в резервуаре 5, откуда может быть переведена в резервуар / для повторения цикла. Вода, поступающая из трубки 2 в верхнюю часть промывной колонки, отводится через трубку 6. Для смены промывной жидкости можно предусмотреть специальные отводы или сливать ее через кран 7.

Для очистки относительно больших количеств ртути применяют каскадный прибор. Число колонн в каскаде определяется необходимой степенью очистки ртути. Ртуть последовательно переходит через все колонны, каждая из которых может быть наполнена различной промывной жидкостью. Для смены промывной жидкости желательно иметь специальные отводы. Вода, передвигающая ртуть в верхнюю часть колонн, поступает навстречу ртути, начиная с последней колонны каскада.

Для очистки ртути в химических лабораториях часто используют прибор, изображенный на рис. 483. Ртуть из воронки вытекает под некоторым углом и попадает на отражательную стенку колонки. Отражаясь от верхней площадки и раздробляясь, ртуть попадает на следующую, от которой тоже отражается, и так до самого низа. Колонка наполняется раствором азотноой кислоты. После неоднократного пропускания вначале через раствор азот-, ной кислоты, а потом через воду ртуть очищается достаточно хорошо.

 

Наилучшая очистка ртути достигается при использовании бихроматного метода. При этом методе в коническую колбу емкостью 500 мл берут 400 г очищаемой ртути, туда же добавляют 100 мл 10%-ного раствора К2Сr2О7 и смесь перемешивают. Процедура встряхивания н отмывки повторяется несколько раз.

Следует быть крайне осторожным при работе с солями ртути и с их растворами. Особо опасны соли двухвалентной ртути. Соли одновалентной ртути менее опасны, даже при попадании в желудок, их легко обезвредить, выпив некоторое количество раствора поваренной соли.

' После работы с ртутью или солями ртути следует тщательно вымыть руки.

С твердыми пылящими веществами, содержащими ртуть и мышьяк, следует работать только в респираторе и под тягой. К вредным жидким веществам, применяемым в лабораториях, относится фтористоводородная, или плавиковая, кислота.

 

Ее обычно продают в церезиновых баллонах, содержащих по 16 кг кислоты. Для облегчения пользования кислотой баллон с ней следует помещать в специальный станок (рис. 484). Для укрепления в нем цере-зинового баллона вначале снимают верхнюю планку с прижимным винтом. Баллон вставляют в гнездо, укрепляют верхнюю планку и прижимают ее винтом. Гнездо можно поворачивать так, что баллон наклоняется. Для того чтобы налить кислоту из баллона, отвинчивают обе пробки, имеющиеся в его крышке. Вместо одной пробки привинчивают игелитовую воронку (рис. 485) и только через нее наливают кислоту в предварительно запарафииированный стеклянный стакан. Как только кислота будет отлита, воронку нужно отвинтить и закрыть баллон пробками.

Для парафинирования в стакан кладут куски парафина, затем расплавляют его и, поворачивая стакан, распределяют парафин по стенкам по возможности равномерно. Для парафинирования химического стакана емкостью 500 мл нужно не меньше 50 г парафина.

Фтористоводородная кислота обычно бывает загрязнена следами меди, свинца и цинка. Для очистки от этих примесей кислоту подвергают не менее чем трехкратной перегонке в специальном перегонном аппарате, изготовляемом из платины или палладия.

 

Ультрачистую фтористоводородную кислоту получают из технической кислоты методом изотермической дистилляции. Сущность этого метода состоит в следующем. В полиэтиленовуючашку помещают два полиэтиленовых стакана. В один из них паливают 150 технической фтористоводородной кислоты (концентрация 35 M), я в другой —около 150 мл деминерализованной воды, а чашку плотно накрывают другой такой же полиэтиленовой чашкой. Через два дня получают чистую 12 M фтористоводородную-кислоту. Перегонкой еще одной порции технической кислоты в течение двух дней получают 24 M фтористоводородную кислоту. Таким приемом получается очень чистая кислота, содержащая 0,001 — 0,01 мкг/мл примесей.

Для хранения фтористоводородной кислоты применяют сосуды из полиэтилена. Полиэтиленовые сосуды могут быть различной емкости. Для отбора фтористоводородной кислоты можно пользоваться пипетками, сделанными из полиэтиленовой трубки. 

Особо следует указать на предосторожности, необходимые при работе с хлорной кислотой, являющейся очень сильным окислителем. Хлорную кислоту часто рекомендуют в методиках анализов неорганических веществ. Продажные растворы содержат 70% хлорной кислоты. Такая кислота является концентрированной и при кипячении не взрывается. При соприкосновении кипящей неразбавленной .хлорной кислоты или ее горячих паров с органическими веществами или легкоокисляющимися неорганическими соединениями (трехвалентная сурьма, и некоторые другие) взрыв неизбежен. "

Поэтому при работе с хлорной кислотой надо быть очень осторожным, и если в растворе присутствуют легко-окисляющиеся вещества, их нужно предварительно окислить добавлением концентрированной азотной кислоты. Только после этого можно выпаривать раствор до появления паров хлорной кислоты.

Работая с хлорной кислотой, нельзя надевать резиновые перчатки и пользоваться резиновыми напалечниками. При попадании на них хлорной кислоты также возможен взрыв. Все сосуды с хлорной кислотой лучше брать металлическими щипцами, приспособленными для этого. Пользоваться полотенцами для поддерживания посуды в этом случае ,также опасно.

Выпаривать хлорную кислоту можно только в вытяжном шкафу с сильной тягой, чтобы предупредить попадание паров кислоты в рабочее помещение.

Когда хлорную кислоту применяют при массовых анализах, следует часто промывать водой внутренние стенки вытяжного шкафа.

РАБОТА С ЖИДКИМИ ЯДОВИТЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ (1 2)

К оглавлению

 

 

см. также

  1. Работа с газообразными ядовитыми веществами
  2. Работа с жидкими ядовитыми веществами (1 2)
  3. Работа с твердыми ядовитыми веществами
  4. Работа с радиоактивными веществами