Растворение в органических растворителях

Растворение веществ в органических растворителях несколько отличается от растворения в воде. Во-первых, если растворяют в летучих растворителях (диэтиловый эфир, ацетон, петролейный эфир и т. д.), нужно принимать меры к тому, чтобы они не улетучивались; во-вторых, если растворяют в сухих (безводных) растворителях, нужно предупредить попадание в растворитель влаги из воздуха. Исходя из этих соображений, растворение ведут при соблюдении определенных мер предосторожности.

Если вещество легко растворяется, то операцию можно вести в сосуде с притертой пробкой. Вначале в сосуд насыпают растворимое вещество, а затем добавляют растворитель. Пробку закрывают и сосуд несколько раз встряхивают. Если же растворение идет медленно и притом для ускорения его необходимо постоянное перемешивание, то раствор готовят в специальном приборе '(рис. 357) с механической мешалкой.

Разберем случай растворения какого-нибудь органического вещества в органическом растворителе, например растворение ацетилцеллюлозы (эфир целлюлозы} в ацетоне.

К широкогорлой банке подбирают соответствующую корковую пробку, в которой просверливают два отверстия: одно в центре, а другое, пошире, ближе к краю.

Центральное отверстие служит для закрепления в нем" ртутного затвора; во второе вставляют широкую стеклянную трубку с подобранной к ней резиновой пробкой. Ртутный затвор (рис, 357, б) служит для того, чтобы не дать испаряться ацетону; через широкую трубку вводят растворяемое вещество.

Во внутреннюю трубку ртутного затвора вставляют мешалку того или иного типа. Вставив корпус ртутного затвора 8 в пробку, через внутреннюю трубку 6 пропускают стержень мешалки, после чего на наружный конец мешалки надевают стеклянный предохранительный колпачок 5. Верхний конец мешалки закрепляют в шкиве и проверяют, не болтается ли мешалка из стороны в сторону при вращении шкива. Добившись правильного отвесного положения мешалки, в трубку ртутного затвора наливают ртуть до уровня, показанного на рис. 357, б. При неправильном закреплении мешалки она может или сломать ртутный затвор или переломиться сама. Мешалки бывают самых разнообразных видов (рис. 358); их легко изготовить из стеклянной палочки, без помощи стеклодува.

Не следует сообщать мешалке большое число оборотов, так как это может повести к расплескиванию жидкости или к поломке мешалки, если она почему-либо заденет за стенку сосуда. В последнем случае может также разбиться сосуд, в котором проводится растворение; поэтому движение от мотора к мешалке часто передают через несколько шкивов.

Скорость вращения мешалки устанавливают в зависимости от вязкости получаемого раствора; нужно помиить, что чем выше вязкость, тем труднее вращать мешалку и тем легче сломать ее.

Рис. 357. Схема прибора с ртутным затвором для растворения в органических растворителях: а-прибор; б-ртутный затвор; I - ртутный затвор; 2 - люк; 3-пробка; 4— мешалка; S-предохранительный колпачок; 6 — внутренняя трубка; 7-ртуть; 8-корпус ртутного затвора.

 

Когда прибор собран и проверен, в сосуд наливают ацетон, хорошо закрывают пробку, соединяют механический привод и пускают в ход мотор. При этом нужно заботиться о том, чтобы ртуть не плескалась и чтобы сосуд был укреплен прочно и не болтался из стороны в сторону.

Открыв широкую трубку, добавляют по мере растворения небольшими порциями ацетилцеллюлозу, трубку каждый раз закрывают пробкой.

В тех случаях, когда не приходится опасаться улетучивания растворителя и можно работать без ртутного затвора и пробки, монтаж прибора значительно облегчается.

Рис. 358. Мешалки.

 

Нагревание часто ускоряет растворение, но его можно применять не всегда. Для растворения при нагревании собирают прибор, состоящий из колбы и обратного холодильника.

Подлежащее растворению вещество вносят в колбу, затем туда же наливают растворитель, присоединяют к колбе обратный холодильник и (в зависимости от взятого растворителя) нагревают на водяной или воздушной, или другой подходящей бане.

Очень важен порядок введения вещества и растворителя. Если вещество представляет собой тонкий порошок, то вначале в колбу наливают растворитель, а затем небольшими порциями вносят вещество, каждый раз перемешивая раствор. Если же вначале насыпать порошок, а потом налить растворитель, то первый сразу же может набухнуть, образуя слипшийся ком, растворение которого потребует много времени и труда.

Только в тех случаях, когда растворяемое вещество не обладает способностью набухать перед растворением, способ растворения большого значения не имеет.

Как правило, после окончания растворения полученный раствор следует обязательно профильтровать,чтобы отделить все посторонние нерастворившиеся вещества.

В тех случаях, когда растворение должно идти при низких температурах, устраивают искусственное охлаждение льдом или водой. Банку или другой сосуд, в котором проводится растворение, помещают в эмалированную или металлическую кастрюлю; между стенками кастрю-" ли и сосудом прокладывают в трех-четырех местах пробки так, чтобы сосуд в кастрюле был укреплен неподвижно; кастрюлю укрепляют по возможности прочно и в нее наливают воду или кладут лед. В первом случае можно даже устроить непрерывную циркуляцию воды. Для этого в кастрюлю опускают резиновую трубку, соединенную с водопроводным краном, кастрюлю наполняют водой и закрывают кран. Затем устанавливают сифон для стока воды, и когда вода начнет убывать, вновь открывают водопроводный кран, регулируя подачу воды таким образом, чтобы вода была постоянно на одном уровне.

При приготовлении охлаждающих смесей часто возникает необходимость разбивать большие куски льда. При разбивании льда молотком осколки его разлетаются во все стороны и много льда теряется. Легко и почти без потерь можно расколоть лед на куски нужного размера следующим образом. На кусок льда ставят напильник и не очень сильно ударяют по нему молотком. Куски льда' лучше всего откалывать от краев глыбы.

К оглавлению

 

см. также

  1. Основные понятия о растворах
  2. Классификация растворов
  3. Концентрация растворов
  4. Техника приготовления растворов
  5. Расчеты при приготовлении водных растворов
  6. Растворы солей
  7. Растворы щелочей
  8. Растворы кислот
  9. Фиксаналы
  10. Некоторые замечания о титровании и точных растворах
  11. Расчеты при титровании с помощью весовых бюреток
  12. Рациональные величины
  13. Растворение жидкостей
  14. Растворение газов
  15. Индикаторы
  16. Автоматическое титрование
  17. Неводные растворы
  18. Растворение в органических растворителях
  19. Обесцвечивание растворов