Автоматическое титрование

Для аналитических работ большое значение имеет автоматизация процессов титрования. Это важно по многим причинам: 1) устраняется индивидуальная ошибка работающего; 2) ускоряется процесс титрования; 3) представляется возможным автоматически проводить запись кривых титрования, что во многих случаях имеет существенное значение.

Естественно, что при автоматизации процессов титрования особое значение приобретает индикация, т. е. определение конца титрования. Имеющиеся в настоящее время аппараты для автоматического хитрован-ня чаще всего приспособлены для по'тенциометрического титрования, позволяющего обходиться без цветных

 

Рис. 356. Приборы для автоматического титрования: а-с поршневой бюреткой; б - с обычной бюреткой; в - титратор ТВ-6Л

индикаторов. Обычно такие аппараты состоят из двух частей (рис. 356): электронного устройства и приспособления для перемешивания. Величину рН измеряют с помощью каломельного, серебряного, платинового или других электродов, что зависит от объекта исследования.

Автоматический титратор (рис. 356, а) с поршневой бюреткой имеет высокую точность титрования.

Импульсный тигратор (рис. 356,6) работает от сети переменного тока, причем бюретка его может быть емкостью до 50 мл. В этом случае точность отсчета по бюретке составляет 0,1 мл.

Чтобы начать титрование, достаточно нажать кнопку. Стеклянный кран бюретки откроется автоматически и закроется только в точке перехода. Точность отсчета по бюретке составляет ±0,05 мл. Раствор во время титрования перемешивается магнитной мешалкой, составляющей часть прибора; число оборотов ее можно регулировать. Измерительная цепь контролирует электрохимические изменения, происходящие при титровании, и управляет сервомеханизмом подачи, который дозирует добавляемый раствор, логарифмически изменяя дозу до эквивалентной точки. Вследствие того, что аппарат работает на нрин-ципе измерения рН, его можно применять для титрования " не только прозрачных, но и мутных растворов. Продолжительность титрования в среднем не превышает 50 сек.

Действие высокочастотного лабораторного титратора ТВ-6Л1 (см. рис. 356, е) основано на применении метода высокочастотной кондуктометрии. Падение напряжения в ячейке титрования, а' следовательно, и уменьшение электропроводности зависят от изменения концентрации раствора.

Титратор ТВ-6Л1 предназначен для титрования: водных и неводных растворов кислот, щелочей и солей (концентрация от 0,0001 н. до 1 н.); растворов, загрязненных выпадающими осадками; окрашенных растворов, для которых трудно, а иногда невозможно подобрать неметаллические ампулы (путем сравнения с эталоном).

В СССР выпускаются и другие автоматические тит-раторы. Титратор ТФЛ-46 с фотоэлектрической индикацией конца титрования относят к полуавтоматическим приборам, однако, за исключением подготовки пробы для анализа, все операции титрования в аппарате автоматизированы: заполнение бюретки до нулевого уровня производится с точностью 0,01 см3, подача титранта автоматически прекращается в момент наступления точки эквивалентности (с относительной погрешностью не более 1%). Прибор, имеет восемь сменных цветных светофильтров в области от 400 до 720 нм, четыре аналитические ячейки с объемом для анализируемой пробы в пределах от 10 до 200 см3, сменные титрующие бюретки емкостью от 5 до 50 см3 и фотоэлемент типа Ф-9. Для перемешивания анализируемого раствора во время титрования применяется магнитная мешалка. Этот прибор может быть снабжен также фотоэлектрическим расходомером, имеющим выход на вторичный прибор для автоматической регистрации и записи расхода титрующего раствора.

Титрующий анализатор типа ТЛ-ФП-67/571 имеет фотоэлектрическую и потенциометрическую фиксацию точки эквивалентности. Прибор снабжен сменными бюретками емкостью от 2 до 50 см3.

При фотометрическом титровании объемы анализируемых растворов составляют от 3 до 100 см3, а при мик-ропотенциометрическом — от 1,5 до 20 см3. При титровании с обычными электродами из комплекта рН-метра ЛПМ-60М — 20 см3 и выше.

Бюретки емкостью от 2 и 5 см3 заполняются до нулевого уровня автоматически с точностью 0,01 см3; бюретки емкостью 25 и 50 см3 — с точностью 0,05 см3. В момент достижения точки эквивалентности автоматически прекращается подача титрующего раствора. По мере приближения к точке эквивалентности скорость подачи титрующего раствора автоматически уменьшается. Это повышает точность анализа.

Блочно-модульное построение прибора позволяет самостоятельно использовать отдельные узлы прибора, такие, как магнитная мешалка, рН-метр, фотоабсорбцио-метр.

 

К оглавлению

 

см. также

  1. Основные понятия о растворах
  2. Классификация растворов
  3. Концентрация растворов
  4. Техника приготовления растворов
  5. Расчеты при приготовлении водных растворов
  6. Растворы солей
  7. Растворы щелочей
  8. Растворы кислот
  9. Фиксаналы
  10. Некоторые замечания о титровании и точных растворах
  11. Расчеты при титровании с помощью весовых бюреток
  12. Рациональные величины
  13. Растворение жидкостей
  14. Растворение газов
  15. Индикаторы
  16. Автоматическое титрование
  17. Неводные растворы
  18. Растворение в органических растворителях
  19. Обесцвечивание растворов