ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ И СМЕШИВАНИЕ
Измельчение твердых веществ и смешивание как твердых, так и жидких веществ в практике химических лабораторий проводится часто. Все твердые материалы, поступающие в лабораторию для анализа, обязательно измельчают. Для отбора средней пробы также неоднократно измельчают исследуемое вещество. Перед приготовлением растворов твердые вещества также полезно измельчить.
ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ
Измельчение твердых материалов можно проводить вручную или механически *. Небольшие количества веществ, порядка десятков граммов, можно измельчить вручную/но количества свыше 100 г целесообразнее измельчать механически при помощи специальных приборов или машин.
Ручное измельчение
Ступки. Для ручного измельчения твердых материалов применяют различные ступки: стальные, чугунные, бронзовые, латунные, стеклянные, фарфоровые и агатовые. Выбор ступки зависит от твердости вещества, которое нужно измельчить. Твердость материала, из которого сделана ступка, должна быть больше твердости измельчаемого вещества. Это необходимо потому, что если твердость последнего больше твердости материала ступки, она быстро срабатывает и измельчаемое вещество засоряется материалом, из которого сделана ступка.
* Здесь не рассматриваются методы измельчения с помощью ультразвука,
Грубое, предварительное дробление или измельчение больших кусков можно сделать в стальных ступках или даже ударами стального молотка, или же на стальных или чугунных плитах при помощи специально приспособленного тяжелого песта.
Тонкое истирание больших количеств твердого материала проводят стальным башмаком массой до б кг на чугунной или стальной плите.
Стальную ступку Абиха (рис. 317) применяют для измельчения небольших количеств твердого вещества.
Конец стального пестика 1, соприкасающийся с измельчаемым веществом, иногда имеет насечку. В нижнюю часть цилиндра 3, вставленного в углубление основания 4, помещают вещество, подлежащее измельчению, вставляют кольцо 2, если оно имеется, и пестик /. Вначале сильным ударом молотка по пестику раздробляют материал, затем, поворачивая и нажимая пестик, проводят дополнительное измельчение и растирание материала.
Имеются и упрощенные стальные ступки, представляющие собой небольшие толстостенные сосуды с пестиком. Такие ступки (рис. 318) используют для измельчения очень малых количеств вещества при полумикрохимических анализах.
Агатовые ступки (рис. 319) бывают разных размеров и рассчитаны на измельчение от нескольких долей грамма до нескольких граммов вещества. Вслед-
GTBHe большой твердости агатовые ступки срабатываются очень медленно. Работа с агатовой ступкой может быть механизирована.
Фарфоровые ступки (рис. 320) пользуются наибольшим распространением в лабораториях. Такие ступки представляют собой полушаровидную толстостенную чашку с фарфоровым пестиком. Перед работой ступку тщательно моют. Вещество, подлежащее размельчению, насыпают с таким расчетом, чтобы ступка была заполнена не больше чем на !/з ее объема. Осторожными ударами пестика разбивают крупные куски вещества, доводя их до размеров не больше горошины, а затем медленно растирают круговыми движениями, не очень сильно прижимая пестик к стенкам ступки.
Рис. 319. Агатовая ступка с пестиком.
Рис. 320. Фарфоровая ступка с пестиком.
По мере размельчения скорость движения пестика можно увеличить, по так, чтобы частицы вещества не выбрасывались из ступки. Никогда не следует насыпать полную ступку. Если насыпать в ступку измельчаемое вещество в количестве большем, чем указано выше, затрудняется измельчение и, кроме того, при растирании пестиком измельчаемое вещество будет высыпаться через края.
Во время измельчения вещество периодически счищают со стенок и пестика шпателем, собирают к центру ступки и только после этого продолжают измельчение. Когда будет достигнута нужная степень измельчения, шпателем счищают вещество вначале с пестика, затем с внутренней стенки ступки и пересыпают измельченное вещество в заготовленную заранее банку или же сразу используют полученный порошок для намеченной работы.
Ступку и пестик после работы нужно хорошо вымыть. Если внутренняя стенка ступкн и пестик не очищаются обычными приемами, то ступку очищают механическим путем. Для этого в ступке растирают немного поваренной соли. Через некоторое время соль удаляют и ступку с пестиком моют водой. Если и после такой обработки ступка не очищается, вместо соли берут чистый кварцевый песок и растирают ere в ступке.
При измельчении сильно пылящих и особенно вредных веществ работу следует проводить в вытяжном шкафу. В этом случае ступку закрывают специальным чехлом из легкого, но пыленепроницаемого материала. Для измельчения пылящих веществ применяются также специальные ступки (рис. 321).
Рис 321 Ступки для измельчения пылящих веществ.
Нередко случается, что в ступке приходится растворять какое-либо твердое вещество. В этом случае общее количество жидкости и твердого вещества не должно занимать больше '/з емкости ступки. Вначале в ступку насыпают твердое вещество, а затем к нему постепенно, небольшими порциями, при постоянном растирании пестиком добавляют жидкость. Всю жидкость, которая нужна для растворения, употреблять не следует; не меньше Уз ее должно быть оставлено для того, чтобы после окончания растворения можно было сполоснуть ступку и обмыть пестик, добавив затем эту часть жидкости к полученному раствору.
При работе со ступкой никогда не следует сильно ударять пестиком. Если имеющиеся крупные куски вещества ие размельчаются от нажимания на них пестиком, то разбивать их нужно только осторожными ударами пестика.
В лабораториях иногда применяют стеклянные ступки, которые требуют более осторожного обращения.
Ступки из других материалов. Применяются также ступки из ситала, из которого делают самую ступку; у пестика из ситала выполнена только рабочая часть, ручку же делают из дерева.
Для измельчения очень твердых веществ, для которых непригодны далее агатовые ступки, используют ступки из сверхтвердых материалов, таких, как нитрид бора, карбид вольфрама, окись алюминия. Обычные фарфоровые или другие ступки могут быть футерованы этими сверхтвердыми материалами полностью, а пестик изготовляют так же, как указано выше.
см также