Проверка калиброванной посуды

Всякую калиброванную посуду (пипетки, бюретки, мерные колбы и пр.) перед употреблением необходимо проверить. Иногда вследствие неодинакового внутреннего диаметра бюретки по всей длине или неравномерной толщины стенок пипеток, или же вследствие ошибок на фабрике, изготовляющей калиброванную посуду, показания последней не соответствуют действительным емкостям.

Перед проверкой пипетки, бюретки, мерные колбы или другую калиброванную посуду или приборы следует тщательно вымыть, особенно следя за тем, чтобы внутри не было следов жирных пятен (см. гл. 2 «Мытье и сушка химической посуды»).

Тщательность мытья имеет особо важное значение, так как только в этом случае можно быть уверенным в точности проверки и результатах ее.

Для проверки тщательно вымытую пипетку наполняют до метки дистиллированной водой, затем выливают воду в заранее взвешенный на технохимических весах сосуд. Взвешивание проводят с точностью, соответствующей емкости пипетки, так чтобы ошибка при взвешивании не превышала 0,1% от массы воды в объеме пипетки*.

* При работе с калиброванными пипетками выливать из них растворы следует так же, как это делали при калибровании.

Проверка пипетки должна проводиться при той температуре, которая указана на пипетке. Если же этого достичь нельзя, вносят поправку на температуру воды.

Пример. Проверку пипетки емкостью 10 мл проводят при 15° С. Объем воды в пипетке (до метки) имеет массу 9,93 г. Для того чтобы определить объем, соответствующий этому количеству воды, нужно знать плотность ее прн температуре опыта, т. е. при 150C1 или же знать удельный объем воды при той же температуре. В первом случае найденную массу делят па плотность, а во втором случае массу умножают на удельный объем. По соответствующим таблицам устанавливают, что удельный объем воды при 150C равен 1,00087 мл]г.

Таким образом, емкость измеряемой пипетки определяют как результат умножения:

Следовательно, фактический объем воды, отбираемой пипеткой, отличается от номинального на

т. е. выходит за пределы допустимых ошибок.

Если погрешность выходит за пределы ошибок, допустимых при химических анализах, то пипетку необходимо поправить. Последнюю можно провести двояким путем.

J) Зная истинный объем жидкости, отбираемый пипеткой, вводят эту величину в расчеты при всех анализах, когда приходится работать с данной пипеткой, т. е. в приведенном случае принимают объем отобранной жидкости равным не 10,00, а 9,94 мл. Конечно, все расчеты при этом усложняются.

2) На пипетке наносят новую метку на такой высоте, чтобы при отборе жидкости (руководствуясь новой меткой) емкость пипетки была равна точно 10,00 мл.

Место новой метки можно найти путем расчета, зная диаметр трубки пипетки.

Объем жидкости V в мл, которую нужно добавить в пипетку, находят по формуле:

 

В приведенном случае, где диаметр трубки пипетки равен 4 мм

.

Таким образом, метку нужно поставить на 5 мм выше' имеющейся.

Нанести новую метку можно также следующим образом. Делают немного выше имеющейся на пипетке метки наклейку из бумаги, на которой нанесены тонкие черные линии; далее путем многократного взвешивания воды, наливаемой до различных уровней (линий на бумаге), подбирают нужный объем. На найденном уровне делают новую метку напильником или фтористоводородной кислотой.

Подобным же образом проверяют мерные колбы.

Несколько сложнее проверка бюреток: у них вначале проверяют весь объем вмещаемой жидкости от 0 до 25 или 50 мл в зависимости от емкости бюретки. После этого объем проверяют или через каждый миллилитр, или через 5 мл *. Для точной калибровки лучше проверять каждый миллилитр.

Руководствуясь таблицами плотности воды, определяют точный объем для каждого деления. Так как сделать перекалибровку бюретки самому трудно, нужно составить таблицу поправок** и при титровании пользоваться ею. Хотя калибровка бюреток — хлопотливое дело, но ее необходимо провести. В начале работы в лаборатории это дает определенные навыки и приучает к точности — залогу успеха в химической работе.

К оглавлению

 

 

см. также

  1. Стеклянная посуда (1 2 3)
  2. Посуда специального назначения (1 2 3 4)
  3. Лабораторная стеклянная посуда с нормальными шлифами
  4. Мерная посуда
  5. Проверка калиброванной посуды
  6. Несколько замечаний о сортах стекла
  7. Химическая посуда из новых материалов
  8. Фарфоровая и высокоогнеупорная посуда
  9. Фарфоровая посуда
  10. Высокоогнеупориая посуда
  11. Кварцевая посуда
  12. Металлическое оборудование
  13. Лабораторный инструментарий