Посуда специального назначения (1 2 3 4)

Ниже приведены наиболее распространенные поглотители и способы нх применения.

Хлористый кальций применяют только прокаленный, в виде кусков, но ни в коем случае не пылевидный или мелкораздробленный. Эксикатор наполняют кусками хлористого кальция приблизительно на одну треть высоты его конической части.

Серная кислота концентрированная (95—96%). Чтобы уменьшить опасность разбрызгивания или расплескивания кислоты, коническую часть эксикатора следует заполнить песком, стеклянными шариками (стеклянная дробь) или кольцами Рашига диаметром 4 мм.

Кислоту меняют, когда она потемнеет.

Пары серной кислоты насыщают воздух, содержащийся в эксикаторе; поэтому применять серную кислоту нельзя, если она может каким-либо образом взаимодействовать с высушиваемым веществом.

Силикагель и.окись алюминия (безводная). Для удобства наблюдения за состоянием адсорбентов к ним прибавляют немного хлористого кобальта. Поэтому безводные силикагель и окись алюминия окрашены в синий цвет, при поглощении влаги они приобретают розовую окраску.

Насыщенные водой поглотители регенерируют нагреванием: силикагеля при температуре не выше 200° С, окиси алюминия — не выше 175° С.

Пятиокись фосфора (фосфорный ангидрид) Р2О5. Это наиболее действенное высушивающее средство. Фосфорный ангидрид меняют, когда он расплывется.

Характеристики поглотителей, применяемых для снаряжения эксикаторов, приведены в табл. 1.

Перед работой новые вакуум-эксикаторы нужно обязательно испытать. Особенно это относится к большим вакуум-эксикаторам. Перед испытанием нового вакуум-эксикатора его вначале следует завернуть в полотенце или старый халат и только после этого откачивать воздух.

Таблица 1 Водопоглощающие вещества в их характеристики

Высушивающее вещества

Температура, С

Количество воды, остающееся в 1 л воздуха, мг

Хлористый кальций CaCl2.......

25

0,36

Серная кислота H2SO4, 95 - 96%-ная . .

25

0,03

 

30

0,03

Окись алюминия Al2O3........

30,5

0,005

Хлорнокислый барий Ва(С104)2 ....

30,5

0,82

 

30,5

0,8

 

30,5

0,014

 

30,5

0,003

 

30,5

0,002

 

30,5

0,0007

 

Испытание вакуум-эксикатора следует проводить при максимально возможном вакууме и продолжать не менее 15 мин. 

Рис. 69. Микроэксикатор для высушивания при большом разрежении: 1—трубка эксикатора; 1 — направляющая трубка; 3 —пробирка с пробкой; 4 — направляющие выступы пробирки; 5 —лодочка; 6 — палочка, припаянная к пробирке; 7 —часть, в которую помещают высушиваемое вещество.

При микрохимических работах для высушивания различных веществ применяют микроэксикаторы (рис. 69) В таких эксикаторах можно проводить высушивание под вакуумом. В трубку 1 помещают лодочку с державкой. В лодочку кладут высушиваемое вещество. Для ускорения высушивания в приборе создают вакуум. При необходимости прибор можно нагревать.

Из новых форм эксикаторов следует остановиться на так называемом кап-эксикаторе (рис. 70). Особенностью его является то, что в нем можно высушивать как при нормальном давлении, так и под вакуумом, В крышке кап-эксикатора имеется устройство (рис. 70, б) в форме колпакообразного замка, пришлифованного к головке на крышке эксикатора.

 

Рис. 70. Кап-эксикатор; а — эксикатор; б — замок.

 

В этой головке есть отверстие, а колпак со шлифом внутри с одной стороны имеет выступ с бороздкой. При поворачивании колпака эта бороздка совмещается с отверстием в головке, образуя канал, через который откачивают воздух из эксикатора. Верхняя наружная поверхность колпака отшлифована плоско и имеет в центре отверстие. К верхней поверхности, над отверстием, прижимают резиновую пробку, через центр которой проходит стеклянная трубка, соединенная резиновой трубкой с вакуум-насосом. Таким образом, стеклянный кран обычных вакуум-эксикаторов у кап-эксикатора заменен колпаком. При достижении нужного разрежения колпак поворачивают так, чтобы закрылось боковое отверстие. Для того чтобы колпак легко поворачивался, и для большей герметичности шлиф следует смазывать специальной смазкой (см. гл. 24 «Некоторые полезные рецепты»).

Дефлегматоры (рис. 71), или насадки для дистилляции, представляют собой трубки, снабженные расширениями и имеющие в верхней части отводную трубку. Дефлегматоры применяют при фракционной перегонке (см. «Дистилляция»), они бывают самых разнообразных форм и размеров. При работе с дефлегматорами нужно соблюдать осторожность, так как они легко ломаются.

 

Рис. 71. Дефлегматоры: а и б —шариковые; в —елочный; г —с насадкой.

 

Иногда в лабораториях применяют насадку Темпеля (рис. 72). Широкая часть этой насадки заполнена стеклянными бусами, что значительно увеличивает поверхность охлаждения.

Рис. 72. Насадка Гемпеля

Рис. 73. Колонка полной денсации (один из вариантов).

Рис. 74. Склянка Дрекселя

Кроме стеклянных бус, в качестве насадок для ди-стилляционных колонок или дефлегматоров часто применяют металлические сетки, кольца, спирали и пр. из материалов, на которые перегоняемая жидкость не действует.

Дефлегматор, вставленный нижним концом в резиновую или корковую пробку, укрепляют в горле колбы. В верхнее отверстие вставляют термометр, причем следует соблюдать те же условия, что и при оборудовании колб Вюрца и Клайзена. Отводную трубку дефлегматора соединяют с холодильником. Дефлегматоры дают возможность фракционировать смеси с большой тщательностью, отбирая фракции, перегоняющиеся при температуре в пределах до 1°С.

Колонки полной конденсации. Для очень точного разделения вещества методом фракционной перегонки применяют колонки полной конденсации. Они бывают различных конструкций. На рис. 73 приведена колонка простейшей конструкции. Колонки монтируют в прибор л.ля перегонки и применяют вместо дефлегматоров, так Как колонки превосходят их по производительности и чистоте разгонки.

Колба, из которой проводят перегонку, должна иметь горло с рантом. При разгоике, во избежание потерь, кольцевой желоб, образующийся между пробкой и рантом, замазывают густой замазкой. При высыхании ее образуется прочный слой, через который пар не может прорваться.

Склянки Дрекселя (рис. 74). Склянка представляет собой цилиндр со стеклянной пробкой, через которую до самого дна цилиндра проходит трубка, от трубки же отходит отводная трубка. Склянки Дрекселя употребляют для промывки газов; для этого в склянку не больше чем до половины наливают соответствующую жидкость (воду, серную кислоту и т. д.), затем, плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую до дна, с источником газа; промытый или высушенный газ выходит из отводной трубки. Эти склянки бывают различной емкости. Склянку Дрекселя можно заменить промывалкой или же двугорлой склянкой Вульфа, которую в этом случае снабжают двумя трубками.

Посуда специального назначения (1 2 3 4)

К оглавлению

 

 

см. также

  1. Стеклянная посуда (1 2 3)
  2. Посуда специального назначения (1 2 3 4)
  3. Лабораторная стеклянная посуда с нормальными шлифами
  4. Мерная посуда
  5. Проверка калиброванной посуды
  6. Несколько замечаний о сортах стекла
  7. Химическая посуда из новых материалов
  8. Фарфоровая и высокоогнеупорная посуда
  9. Фарфоровая посуда
  10. Высокоогнеупориая посуда
  11. Кварцевая посуда
  12. Металлическое оборудование
  13. Лабораторный инструментарий