9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование. Часть 3

При фильтровании под вакуумом все сосуды по сбору фильтрата надо оборачивать полотенцем или прочной полимерной сеткой, предохраняющими исследователя от осколков стекла которые могут появиться при разрыве сосудов атмосферные давлением. Работу с сосудами, находящимися под вакуумом, по той же причине рекомендуют проводить только в защитных очках.

Рис. 203. Устройство фильтрующей колонки (с) и сосуда для фильтрования в токе инертного газа (б)

Рис. 204. Воронки для горячего фильтрования: обычная (а), Бюхнера (б), со стеклянным фильтром (в) и металлическая (г)

Фильтрование при нагревании или фильтрование горячих растворов проводят преимущественно с использованием воронок с рубашками (рис. 204). Через рубашки пропускают теплоноситель с определенной температурой из термостата . Если нужен нагрев до 80- 90 °С, то рубашку воронки присоединяют к водяному парогенератору (см. рис. 165), причем пар вводят через верхний тубус рубашки.

Нагретую суспензию фильтруют также при помощи металлической воронки 2 (рис. 204, г), в которую помещают стеклянную воронку 5. В металлической рубашке во время фильтрования кипит жидкость, нагреваемая в отростке 3, а пар конденсируется в обратном холодильнике 1. Отросток нагревают либо газовой горелкой, либо съемным электронагревателем 4. В зависимости от температуры, необходимой для фильтрации, в рубашку кивают ту или иную жидкость .

Вместо воронок с рубашками применяют воронки, на поверхность которых нанесена токопроводящая прозрачная пленка. Некоторые экспериментаторы Закрепляют на боковой поверхности воронки Бюхнера электрическую спираль при помощи асбестовой теплоизоляции . Такая вепловая рубашка с регулируемой температурой нагрева удобней эксплуатации, чем рубашки с проточной или кипящей жидкостью.

Рис. 205. Приборы для фильтрования Зигмонди (а) И Гольдмана (б). Диализаторы Грэма (в), трубчатый (г) и пластинчатый (д)

Ультрафильтрование используют для отделения образующихся в жидкости коллоидных или мелкодисперсных твердых фаз с размером частиц от 0,2 до 1,0 мкм, а также студенистых осадков. Ультрафильтрование чаще всего проводят под вакуумом с применением ультрафильтров .

В фарфоровой воронке Зигмонди (рис. 205, а) ультрафильтр 2 укладывают на пористую фарфоровую тарелку 3 и сверху устанавливают фарфоровый стакан /, плотно прижимаемый к фильтру струбцинами 6. Воронку 5 соединяют через резинову10 пробку с колбой Бунзена.

Почти такое же устройство имеет стеклянная воронка Гольмана (рис. 205, б).

Зигмонди (Жигмонди) Рихард Адольф (1865 - 1929) - австрийский физикомик лауреат Нобелевской премии. * Гольдман Александр Генрихович (1884 - 1950) - русский физик.

Ультрафильтрование выгоднее дистилляции, экстракции или хроматографического разделения из-за простоты приборов и низкой стоимости операции разделения. Ультрафильтрование особенно удобно при выделении из раствора небольших количеств термически и химически неустойчивых веществ, таких как комплексные соединения, лекарственные и биологические препараты.

Если в стакан 1 (см. рис. 205, б) вставить пробку с трубкой, присоединенной к небольшому компрессору или баллону со сжатым азотом, создающими давление 3,0 - 10,0 МПа для ацетатцеллюлозной мембраны 2 , то ультрафильтрация превращается в диализ под давлением (пьезодиализ). Надо только, чтобы со стороны трубки 5 мембрана омывалась растворителем. Ацетатцеллюлозная мембрана работает без разрушения в области рН = 4,5 - 5,0 и температуре раствора не выше 50 °С.

Диализируемый раствор не должен содержать ZnCl2, тетраоксохлоратов, спиртов, кетонов и амидов, вызывающих набухание мембраны и ее пластификацию.

Напомним, что диализ - процесс разделения растворенных веществ вследствие их неодинаковой диффузии через мембрану . Диализ может облегчить проведение реакций, в которых одним из продуктов является вода. Наиболее простой диализатор (рис. 205, в) Грэма состоит из сосуда 2 с очищаемым раствором 3, имеющим внизу закрепленную мембрану 4, погруженную в воду 5 или другой растворитель. Сосуд 2 сверху закрыт пришлифованным колпаком 1.

Грэм Томас (1805 - 1869) - английский химик, один из основателей коллоидной химии. Он ввел в 1864 г. в употребление термины "золь" и "гель".

Диализатор Грэма - малопроизводительное, хотя и простое Устройство.

Более эффективным диализатором является трубчатый с циркулирующим раствором (рис. 205, г). Мембрану для такого диализатора отливают, погружая гладкую чистую стеклянную трубку, закрытую с двух концов, в раствор, содержащий ацетат целлюлозы или нитроцеллюлозы . После испарения растворителя между пленкой мембраны и стеклом пропускают воду для отслаивания мембраны, а затем осторожно мембрану стягивают с трубки. Полученную пленку 3 надевают на перфорированную стеклянную трубку 4 с щелевыми прорезями.

Рис. 206. Трубчатые ультрафильтры (а), пробирки для центрифугирования ( вставным тиглем (б) и с вставной пробиркой (в)

В таком диализаторе раствор макромолекулярного соединения, из которого удаляют примесь электролитов, циркулирует при помощи эрлифта 1, а мембрана снаружи в рубашке 2 омывается чистой водой, в которую и переходит электролит (пермеат) из раствора.

В приборе с пластинчатыми мембранами 1 (рис. 205, д), зажатыми между камерами 2 и перфорированными полипропиленовыми пластинками 4, очищаемый раствор поступает в камеры 2 с мешалками 3, а растворитель - через трубку 5, омывая мембраны. Пермеат выходит сверху через трубку 6.

В приборе с полыми волокнами 2 из полиакрилонитрила (рис. 206, а) очищаемый раствор протекает внутри волокон, закрепленных в пробке 3 из эпоксидной смолы или заполиме-ризованной силоксановой резины. Слева в трубку 1 поступает очищаемый раствор, а справа выходит освобожденный от электролитов или молекул с небольшими размерами. Пермеат удаляется через боковую трубку 4. Волокна мембраны могут быть прямыми и спиралевидными. Количество волокон в пучке зависит от условий эксперимента и производительности прибора. Подобные ультрафильтры выпускают фирмы "Дауквекс (США), "Монсанто" (Италия) и некоторые другие.

Центрифугирование суспензий применяют для отделения твердой фазы от жидкости в тех случаях, когда обычное фильтрование такой возможности не предоставляет, а соприкосновение ультрафильтров с жидкой средой приводит к их разрушению. Центрифугирование с успехом применяют для отделения твердых частиц от вязких сред и нагретых жидкостей.

Конструкции центрифуг могут быть самыми различными разным числом оборотов ротора.

Для центрифугирования используют конические пробирки, вставляемые в металлические гильзы или стаканы центрифуг. Пробирки всегда вставляются попарно во избежание децентровки вала центрифуги, и поэтому они должны иметь одинаковую массу.

Стеклянные пробирки наполняют суспензией до половины объема, а пробирки из полимерных материалов наполняют почти доверху, если число оборотов центрифуги превышает 2000 об/мин, иначе они могут под действием центробежной силы деформироваться.

После центрифугирования жидкость сливают из пробирки в приемник или отбирают пипеткой, не затрагивая плотного осадка на дне. Затем наливают промывную жидкость, взмучивают стеклянной палочкой осадок и снова смесь подвергают центрифугированию и удалению жидкости. Эту операцию повторяют нужное число раз, после чего осадок извлекают из пробирки маленькой стеклянной палочкой и помещают в бюкс, который ставят в вакуум-эксикатор для окончательного высушивания. Иногда высушивание осадка проводят, не вынимая его из пробирки .

В некоторых случаях процесс фильтрования проводят непосредственно в центрифужных пробирках во время их вращения. В частности, в пробирку с пробкой 1 (рис. 206, б) вставляют сначала приемник фильтрата 5, затем диск 4 с отверстиями, на который ставят тигель 3 с пористым дном, и заполняют его суспензией, после чего помещают в центрифугу с числом оборотов не более 2000 об/мин. Пробирка 5 опирается на резиновую прокладку 6.

Вместо этого сравнительно громоздкого сооружения предложено в центрифужную пробирку 3 вставлять коническую пробирку 1 с пористым дном 4 (рис. 206, в). Между пробирками помещают резиновое кольцо 2. Однако оно не всегда удерживает пробирку 1 от смещения и заклинивания, приводящему иногда к разрушению центрифужной пробирки 3.

 

Другие части:

9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование. Часть 1

9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование. Часть 2

9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование. Часть 3

 

 

К оглавлению