9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование. Часть 2
Другим способом увеличения размеров частиц перед фильтрованием является замораживание на 1-2 ч суспензий при температурах от -20 до -5 °С с последующим оттаиванием. Объем осадков в процессе замораживания и оттаивания уменьшается более чем в 10 раз, а частицы увеличивают свои размеры, превращаясь в гранулы, лишенные сольватных оболочек.
Фильтрование при пониженном давлении осуществляют при помощи различных устройств из фарфора и стекла.
Фарфоровые воронки / Бюхнера (рис. 200, а) и Гирша (рис. 200, в) имеют перфорированную фарфоровую перегородку 2, на которую укладывают кружок фильтровальной бумаги 3 (в больших воронках Бюхнера - двойной слой фильтров). Для того чтобы вырезать из фильтровальной бумаги кружок для воронки Бюхнера, ее накладывают на бумагу трубкой вверх и обводят карандашом кромку воронки. По полученной отметке, отступив от нее внутрь круга несколько больше толщины стенки воронки, вырезают кружок.
Уложенные на перфорированную перегородку кружки фильтровальной бумаги не должны находить на стенки воронки, их Располагают от последних примерно на 1 мм. Кружки смачивают чистой водой, после чего они плотно прилегают к перегородке с отверстиями. При необходимости края фильтра прижимают полимерным цилиндриком или стеклянной палочкой к перегородке.
Затем воронки с колбой Бунзена 4 присоединяют к водоструйному насосу (см. рис. 258) при помощи резиновое шланга 5, немного открывают его и убеждаются в отсутствие под кружками воздушных полостей пузырьков. Только После такой проверки, не выключая водоструйного насоса, в центральную часть фильтра наливают по стеклянной палочке суспензию, равномерно распределяя ее по всей площади фильтра Если осадок рыхлый, то его слегка уплотняют стеклянной палочкой с плоской лопаточкой. Отсасывание прекращают, когда в колбу Бунзена перестает поступать из осадка на фильтре жидкость (фильтрат). Сначала отсоединяют от водоструйного насоса колбу Бунзена, сняв с ее тубуса резиновый шланг 5 или закрыв кран, находящийся на шланге, а затем выключают насос. Колбу Бунзена присоединяют к водоструйному насосу только через предохранительную склянку (см. рис. 29).
Бюхнер (Бухнер) Эдуард (I860 - 1917) - немецкий химик-органик, лауреат Нобелевской премии.
Если при фильтровании тонкой суспензии образуется мутный фильтрат, то его еще раз пропускают через тот же фильтр, что позволяет очистить фильтрат и сильнее уплотнить осадок на фильтре. Иногда эту операцию повторяют 2-3 раза, пока фильтрат не станет прозрачным.
В процессе фильтрования водоструйный насос можно периодически отключать, так как вакуум в колбе Бунзена и предохранительной склянке сохраняется достаточно долго. Для этого между насосом и предохранительной склянкой помещают трехходовой кран (см. рис. 36), при помощи которого перед отключением насоса перекрывают вакуум и открывают сообщение насоса с атмосферным воздухом. Трехходовой кран нужен и для того, чтобы регулировать в начале фильтрования скорость отсасывания воздуха и не создавать сильного разряжения в колбе Бунзена, которое может вызвать прорыв фильтра.
Уровень жидкости в колбе Бунзена во время фильтрования не должен доходить до бокового отростка. По мере ее накопления колбу периодически опорожняют, предварительно отключив трехходовым краном насос и сняв воронку Бюхнера с осадком. Снятую воронку не кладут на стол, а ставят в вертикальном положении в фарфоровый стакан или в кольцо лабораторного штатива.
Воронку Гирша (см. рис. 200, в) применяют для вакуумного фильтрования небольших количеств суспензии. Для сбора фильтрата в колбу Бунзена помещают под эту воронку пробирку 6. Собирают фильтрат только тогда, когда он необходим для последующих операций синтеза или анализа или когда содержит ценные или ядовитые вещества.
Недостатком воронок Бюхнера и Гирша является их непрочность, так как их готовят из фарфора. Непрозрачность затрудняет контроль за процессом фильтрования и чистотой поверхности воронок при их мытье . Поэтому некоторые фирмы производят стеклянные воронки Бюхнера и Гирша. Отверстия у таких воронок часто имеют щелевидную форму. Гирш Роберт (1856 - 1913) - немецкий химик-практик, фабрикант.
Если после фильтрования осадок нужно перед взвешиванием высушить при температуре 130 - 150 °С и_ даже слегка прокалить до 300 - 400 °С, то применяют фарфоровые тигли Гуччи / (см. рис. 200, б), имеющие фарфоровое дно 2 с отверстиями и с такими же отверстиями фарфоровую вставную круглую пластинку 6. фильтрующим материалом для тиглей Гуччи является асбестовое волокно 3 или кварцевая вата.
Гуччи Пьетро (1853 - 1923) - итальянский химик-органик.
Чтобы создать в тигле Гуччи фильтрующий слой 3 из асбестового волокна, асбестовую массу взмучивают в склянке для хранения и выливают небольшую часть в тигель, дают стечь воде через воронку 5, в которой закрепляют тигель при помощи широкого резинового кольца 4. Затем включают водоструйный насос и стеклянной палочкой с отогнутой лопаточкой уплотняют массу на перфорированном дне тигля. Если нужно, то добавляют еще часть взмученной асбестовой массы до толщины слоя в 2 - 3 мм. Затем сверху этого слоя укладывают пористый фарфоровый кружок 6, слегка прижимают его к асбестовому слою и снова наносят тонкий слой асбеста, чтобы он полностью закрыл фарфоровый кружок.
После этого пропускают через слои асбеста чистую воду, используя водоструйный насос, пока фильтрат не будет совершенно прозрачным. Тигель с асбестовым слоем сушат при нужной Для опыта или анализа температуре, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Только после этих операций тигель Гуччи применяют для фильтрования.
Стеклянные фильтры - это проточные сосуды и трубки с Плавленными пластинками из пористого стекла с различным Размером пор . Они могут иметь (рис. 201) форму тиглей (а), обычных воронок (б), воронок со шлифом {в), воронок для обычных колб со стандартным шлифом, различных трубок.
Стеклянные фильтры применяют только для фильтрования под вакуумом.
Рис. 201. Воронки с пористой стеклянной пластинкой: тиглеобразные (а), обычные (б), со шлифом (в), с вакуумным отсосом (г) и трубчатые (д)
Тигли с пористой стеклянной пластинкой вставит перед фильтрованием в стеклянную воронку при помощи резинового кольца 4 (см. рис. 200, б). Воронки с ножкой (рис. 201, б) закрепляют в колбе Бунзена в резиновой или полимерной пробке. Воронки со шлифом (рис. 201, в) можно использовать только вместе с колбами Бунзена, имеющими пришлифованное горло.
Назначение стеклянных фильтров самое различное. Экспериментатор выбирает тот тип фильтра, который больше подходит для решаемой им задачи. Например, устройства со стеклянным фильтром (рис. 201, д) применяют для подачи газа в реактор (см. рис. 234, а) или в качестве барботеров (см. рис. 187,рис. 211, а) и фильтров для удаления аэрозолей из газов (см. рис. 240, а) или маточного раствора из суспензии методом си-фонирования (рис. 202, а). Фильтры в виде тиглей (см. рис. 201, а) используют в аппаратах Сокслета (см. рис. 223, а) и т. д.
При сифонировании маточного раствора из сосуда 3 от отстоявшейся твердой фазы фильтр 4 (см. рис. 202, а) опускают в сосуд 3, при этом кран 7 должен быть закрыт, а фторопластовый поршень 5 опущен донизу. Затем поднимают поршень и засасывают жидкость в стеклянную трубку 6, после чего открывают кран и дают стечь нужному количеству жидкости. Остатки жидкости из фильтра 4 удаляют опусканием поршня при закрытом кране. Для взмучивания осадка включают магнитную мешалку 1-2.
Если в процессе работы необходимо без потерь собрать фильтрат, то вместо склянки Бунзена применяют прибор, состоящий из толстостенного стеклянного стакана с пришлифованной крышкой / (рис. 202, б). Через кран 2 прибор присоединяют к склянке Салюцо - Вульфа (см. рис. 29) и водоструйному насосу (см. рис. 258). Тигель 4 с пористым стеклянным фильтром закрепляют в воронке при помощи резинового кольца 3.
Когда в лаборатории есть набор стеклянных пластинок-фильтров , удобнее применять для фильтрования под вакуумом сборную воронку (рис. 202, в). В воронку вставляют в зависимости от крупности частиц суспензии нужный пористый фильтр 3, прижимаемый к воронке резиновой шайбой 2 и стаканом 1 при помощи струбцины 4. После окончания фильтрования снимают стакан 1 с резиновой шайбой, извлекают пористый фильтр 3 с осадком, поднимая его стеклянной палочкой, вводимой через воронку 5 под фильтр. Затем высушивают осадок вместе с фильтром, после чего пересыпают осадок в бюкс для дальнейшего использования.
Пластинку-фильтр проще промыть от остатков твердой фазы, чем тигель или воронку.
Иногда необходимо фильтрат в процессе фильтрования обработать каким-либо твердым реагентом. В этом случае применяет фильтрующую колонку (рис. 203, а), верхняя часть которой Наполнена крупнозернистым реагентом, размещаемым на перфорированном диске 4. Колонка имеет пришлифованный конус Для тигля 1 с пористой стеклянной пластинкой. Трубка 3 служит для подсоединения колонки к вакуумной системе.
Фильтрование через стеклянный пористый фильтр под вакумом и одновременно под небольшим давлением инертного газа проводят, применяя сосуд 2 (рис. 203, б).
Рис. 202. Установки для фильтрования с сифонированием (а), со сбором фильтрата (б) и прибор со сменными стеклянными фильтрами (в)
Верхняя головка 1 такого сосуда имеет сферический шлиф, плотно удерживаемый винтовым зажимом 5. Через трубку головки 1 в сосуд подают инертный газ. После окончания фильтрования для высушивания осадка на фильтре 3 через ту же головку подают нагретый инертный газ. Через трубку 4 сосуд сообщается с водоструйным насосом (см. рис. 258).
После работы стеклянные фильтры очищают, пропуская через пористую пластинку поток чистой воды в направлении, обратном фильтрованию. Если поры фильтра после такой операции останутся забитыми частицами осадка, их удаляют при помощи реагентов, превращающих частицы в растворимые соединения. Например, оксиды и гидроксиды р- и d-элементов удаляют из пор фильтра нагретой разбавленной хлороводородной кислотой, галогениды серебра - водным раствором аммиака или тиосульфата натрия, органические вещества - хромовой смесью .
Другие части:
9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование. Часть 1
9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование. Часть 2
9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование. Часть 3