9.3. Выпаривание и концентрирование растворов. Часть 2
Раствор во вращающуюся колбу подается непрерывно через питательное устройство 2 или же периодически заливается в колбу перед ее закреплением в механическом приводе 4. Трехходовой кран 2 питательного устройства может соединять установку с атмосферой и емкостью, подающей раствор в колбу.
В верхней части холодильника 1 находится кран для подключения прибора к вакууму.
Прибор выполнен из химически стойкого стекла, а узел вращения - из фторопласта-4. Колба вместимостью 1 л при перепаде температур между нею и баней 30 °С и частоте вращения 10 об/мин дает возможность удалять из раствора до 300 мл/ч растворителя. При том же температурном перепаде и той же вместимости колбы, но при увеличении числа оборотов колбы до 200 об/мин производительность установки возрастает до 600 мл/ч конденсата.
Роторные пленочные вакуумные испарители имеют несколько типов роторов: с шарнирными, жесткими и центробежными лопатками. В роторных лабораторных установках из стекла применяют подвижные шарнирные лопатки 7 (рис. 194, в), которые закреплены на валу 1 и отбрасываются к стенкам испарителя 9 центробежной силой во время вращения вала. Они подхватывают раствор, стекающий по внутренней поверхности испарителя из головки 4 через распределитель 6, и равномерно подают его на поверхность в виде тонкой пленки, стекающей по спирали. Поверхность испарителя нагревается теплоносителем, циркулирующим через рубашку 8 из термостата . Раствор в головку 4 поступает через трубку 5, а пар выводится из трубки 3, соединяющей роторный испаритель с вакуумной системой. Вал центрируется подшипником 2.
Сконцентрированный раствор сбрасывается нижними лопатками в приемную колбу.
Рабочее давление в роторных пленочных испарителях может колебаться от 5 до 760 торр (670 - 101325 Па), т. е. они могут работать и при атмосферном давлении. Число оборотов ротора колеблется в зависимости от свойств упариваемого раствора от 100 до 600 об/мин, а температура теплоносителя обычно не превышает 150 °С.
Роторные пленочные вакуумные испарители применяют для Упаривания маловязких растворов солей, кислот и оснований, фенолов, растительных экстрактов и витаминов, растворов веществ, склонных к пригоранию и осмолению в обычных испарителях.
Вымораживание - выделение растворителя в виде кристаллов
из разбавленного раствора с целью увеличения концентрации
Растворенного вещества, легко разлагающегося в обычных условиях.
Рис. 195. Приборы для вымораживания растворителя с пальчиковым холодильником (а) и склянкой Салюцо - Вульфа (б)
Из диаграммы растворимости солей в воде (см. рис. 182) следует, что при небольшой концентрации соли понижение температуры вызывает кристаллизацию льда, а в растворе увеличивается концентрация растворенного вещества. Поэтому, если разбавленный раствор вещества в стеклянном сосуде поместить в криостат , то через некоторое время в центральной части сосуда окажется раствор более высокой концентрации, окруженный оболочкой замерзшего растворителя.
По мере кристаллизации льда точка на кривой растворимости льда в жидкой воде смещается к эвтонической точке Е . Поэтому понижение температуры растворителя прекращают, не доходя до этой точки, в которой будет происходить совместная кристаллизация льда и растворенного вещества.
Криостаты для процесса вымораживания растворителя применять не обязательно, вполне пригодны для этой цели более простые приборы (рис. 195). В частности, вымораживать любой растворитель из разбавленного раствора можно при помощи пальчикового холодильника 1 (рис. 195, а), через который циркулирует хладоагент. На таком холодильнике постепенно вырастает слой 3 кристаллов растворителя. В сосуд 2 можно опустить несколько таких холодильников или менять их поочередно, следя внимательно за температурой раствора при помощи термометра 4.
Быстрее происходит кристаллизация при одновременное действии вакуума и охлаждения (рис. 195, б). В склянке Салюцо- Вульфа 3 с разбавленным раствором создают вакуум при помощи водоструйного насоса (см. рис. 258), присоединенного к трехходовому крану 2.
Рис. 196 Приборы для лиофильного выпаривания с погружной (а) и заливной (б) ловушками
Одновременно склянку 3 охлаждают при помощи бани 4 с охлаждающей смесью при непрерывном перемешивании раствора мешалкой 1. Выделившиеся мелкие кристаллы 5 растворителя отсасывают через стеклянный фильтр 6, предварительно повернув трехходовой кран 2 для сообщения склянки с атмосферой, а кран 7 соединив с вакуумной системой.
Лиофильное выпаривание (лиофильность - от греч. любящий растворение) - способ удаления растворителя при низкой температуре в вакууме из замороженного раствора. Такой способ можно также назвать лиофильной возгонкой растворителя.
Выпаривание получило название лиофильного потому, что его применяют в тех случаях, когда растворитель и растворенное вещество близки по строению молекул или образуют достаточно прочные межмолекулярные, в частности водородные, связи. Для такого выпаривания раствор полностью замораживают в тонком слое и выдерживают в вакууме при давлении 0,001 - 0,01 торр (~ 0,13 - 1,3 Па). Благодаря быстрому испарению растворителя замороженный раствор постоянно охлаждается. Например, температура кипения воды при 0,034 торр (около 4,5 Па) составляет -50 °с. Удаляемый пар растворителя улавливают в охлаждаемых
ловушках, при помощи химических поглотителей или адсорбентов.
Приборы для лиофильного выпаривания содержат колбы 1 (Рис. 196) с замороженным раствором 2. Для замораживания Раствор наливают в колбу на 1/5 ее объема и погружают в баню, содержащую твердый СО2 с органическим растворителем. В этой бане колбу быстро вращают в наклонном положении.
После образования тонкого слоя 2 замерзшего раствора колбу одевают на шлиф или пробку прибора, в котором создают вакуум, открыв краны 5 и 6 на трубках, присоединенных к масляному ротационному насосу . Выделяющийся пар растворителя вымораживают в ловушках 3 или 7 при помощи жидкого азота или других хладоагентов, а также поглощают адсорбентом 4.
При использовании лиофильного выпаривания не происходит вспенивания раствора, удается удалить растворитель из веществ, легко перегоняемых вместе с ним. В процессе выпаривания объем смеси меняется очень мало, что ведет к выделению мелкокристаллического продукта, легко растворяющегося при дальнейших операциях. В частности, лиофилизированный белок растворяется в воде в течение нескольких секунд.
Лиофильное выпаривание не разрушает микробиологические препараты и уменьшает ферментативное расщепление, вещества не подвегаются окислению кислородом воздуха.
Другие части:
9.3. Выпаривание и концентрирование растворов. Часть 1
9.3. Выпаривание и концентрирование растворов. Часть 2