9.2. Перемешивание. Часть 2
Для поддержания постоянного числа оборотов мешалки применяют либо специальные электродвигатели, либо автотрансформаторы с регулятором напряжения. В некоторых случаях используют центробежные регуляторы (рис. 186, д). Ось центробежного регулятора соединяют с осью 5 мешалки, вращаемой при помощи шкива 4. При увеличении числа оборотов грузы ] подвешенные на легких спиральных пружинках, раздвигаются и поднимают медный диск 2, разъединяющий контакты 3 реле, связанного с электродвигателем. Такой центробежный регулятор можно изготовить своими силами.
Существует еще более простое приспособление (рис. 186, е). Стеклянную или железную пробирку 2 с приваренным внизу стержнем соединяют строго вертикально с осью мешалки 5, имеющей шкив 4, и заполняют наполовину ртутью 3. Пробирку закрывают резиновой пробкой с центральным отверстием, через которое пропущены две изолированные друг от друга стальные проволоки 1, связанные через реле с электродвигателем.
При увеличении скорости поверхность ртути принимает параболическую форму (показано справа) и отрывается от центрального контакта, разрывая цепь. Контакты закрепляют неподвижно относительно вращающейся пробирки.
Барботирование - перемешивание жидкостей, эмульсий и суспензий путем пропускания газа или воздуха. Приборы, осуществляющие эту операцию, называют барботерами (рис. 187). В лабораториях для барботирования чаще применяют сжатый азот из баллона. Если же приходится использовать сжатый воздух, то его следует перед подачей в барботер очистить от примесей, используя сосуды и колонки (см. рис. 237 - 239), склянки (см. рис. 27 - 28), наполненные химическими поглотителями. Применяют также и водоструйный насос (см. рис. 258) для просасы-вания воздуха через перемешиваемую среду.
К барботированию прибегают в тех случаях, когда газ не оказывает химического воздействия на перемешиваемый раствор и требуется удалить из последнего другие растворенные газы, не прибегая к кипячению с обратным холодильником (см. разд 8.3). Иногда барботирование для перемешивания совмещают с использованием поступающего в сосуд газа как одного из реагентов протекающей химической реакции.
Барботер-мешалка (рис. 187, а) перемешивает суспензию лопастная мешалка,с одновременным пропусканием через жидкую среду газа.
рис. 187. Барботеры: вращающиеся (а), перфорированные (б), пластинчатые (в)
Барботер состоит из стеклянной трубки, верхний конец 1 которой запаян и присоединен при помощи отрезка резинового шланга в валу электродвигателя. Ниже запаянного конца 1 располагают фторопластовый подшипник 2 с полостью, в которую через штуцер 4 подают сжатый газ.
Трубка внутри полости имеет отверстия 3, через которые газ поступает для барботирования.
В простейшем случае барботер состоит из одной стеклянной трубки (рис. 187, б), согнутой в виде кольца, располагающегося на дне сосуда. Кольцо имеет отверстия для выхода газа. Выходящий газ в виде пузырьков увлекает за собой частицы суспензии или капли эмульсии и создает поток восходящей жидкости. Этот поток будет тем интенсивнее, чем с большей скоростью будет выходить газ, чем сильнее он будет дробиться при выходе на мелкие пузырьки. Для дробления на небольшие порции применяют пластинки из пористого стекла 1(рис. 187, в) или пористого полимерного материала. Такие барботеры применяют Для растворения газов в жидкостях, например хлороводорода или аммиака в воде. Для этой цели применяют и барботеры-мешалки, нижняя часть которых выполнена из нескольких лопастей-трубок подобно центробежному насосу.
При расчете барботеров расход газа в 1 мин на 100 см2 поверхности перемешиваемой жидкости принимают при слабом перемешивании 4 л, при перемешивании средней интенсивности - 8 л и при интенсивном перемешивании - 10 л.
Механические встряхиватели Вагнера (рис. 188, а) и Сокслета Рис. 188, б), так же как и "качалку" (рис. 188, в), можно изготовить во многих мастерских с несложным оборудованием, хотя фирмами они выпускаются в самых разнообразных вариантах,за довольно большую цену.
Смеситель Вагнера представляет собой раму 1, вращающую вокруг оси 2 с закрепленными в ней сосудами 3 (колбы, делительные воронки, склянки и т. п.). Для закрепления сосуда рама имеет передвижные штоки с головками, прижимающий пробки сосудов. Штоки фиксируются винтами 4. Перемещение штоков позволяет устанавливать в раме сосуды разной высоты. Шкив 5, приводящий в движение раму, связан при помощи текстропного ремня с электродвигателем.(Вагнер Карл Вильгельм (1901 - 1977) - немецкий физикохимик, исследователь ракетных топлив)
Встряхивающее действие аппарата Сокслета обусловлено поступательно-возвратным движением платформы 1 с сосудами содержащими перемешиваемые фазы. Платформа или рама с динена эксцентрично при помощи шатуна 3 с колесом 4, приводимым в движение электродвигателем с небольшим числом оборотов. Частота и амплитуда поступательного движения платформы 1 по штоку 5 должны находиться в соответствии с вместимостью сосудов и количеством перемешиваемой жидкости. При большой частоте и небольшой амплитуде жидкость может плохо перемешиваться с твердой фазой.
Качающееся устройство (качалка, см. рис. 188, в) представляет собой подвешенный на качающемся штоке 1 зажим с сосудом 3. В движение шток приводится шатуном 4, связанным с колесом 5. На качалке перемешивают небольшие порции суспензий в толстостенных сосудах.
Рис. 189- Затворы: жидкостной (с), фторопластовый (б, г), резиновый (в) и мембранный (д)
Затворы и сальниковые устройства применяют для герметизации сосудов с механическими мешалками. В качестве жидкостного затвора иногда используют перемешиваемую жидкость (рис. 189, а). В таком устройстве вал 1 вращается в трубке 2, погруженной в перемешиваемую жидкость. При очень энергичном перемешивании уровень жидкости 4 в центре сосуда 3 может опуститься ниже конца трубки 2 из-за образования воронки, и тогда затвор перестанет действовать.
Сальники из фторопласта-4 состоят из пробки 2 (рис. 189, б), закрывающей горло 3 сосуда, и шайбы 4, опирающейся на стеклянные выступы 5 в горле сосуда. Зазор между валом / и пробкой 2 (или шайбой 4) не должен превышать 0,01 мм. Такой сальник выдерживает вакуум 10 - 15 торр (1300 - 2000 Па). Стеклянный вал во фторопластовом сальнике обладает хорошим скольжением. Пар органических растворителей на такой затвор не действует. Добавим, что шайба 4 выполняет одновременно и Функции подшипника, центрирующего вал.
Некоторые исследователи применяют затвор, состоящий из отрезка 2 резиновой трубки (рис. 189, в). Место прохождения вала 1 в резиновом шланге смазывают силиконовым маслом (см. Разд. 1.7). Такое уплотнение предотвращает утечку пара из сосуда проникновение в него влаги из воздуха и позволяет поддерживать в сосуде небольшой вакуум. Однако применения резинового шланга следует избегать в тех случаях, когда он может подвергаться воздействию пара реакционной среды. Для центровки вала 1 в трубку 3 вставляют фторопластовое кольцо 4, опирающееся на выступы 5.
Очень удобно использовать в качестве затвора и подшипника фторопластовые пробки 2 (рис. 189, г), закрывающие сосуды 3, на которых работают стеклянные мешалки 1.
Рис. 190. Вакуумные затворы со смазкой (а) и фторопластовым калиброванным цилиндром (б, в)
Герметичный затвор вибрационных мешалок представляет собой резиновую мембрану 2, плотно одетую на вал 1 мешалку (рис. 189, д). На мембрану сверху накладывают шайбу 5, закрепляемую винтовым зажимом 4. Для уменьшения воздействия мембрану органических растворителей используют устойчивые виды каучука, например силиконовый каучук.
Для работы в условиях вакуума требуются надежные уплотнения вала мешалки. Затвор (сальник) должен оказывать возможно меньшее сопротивление вращению вала
Затвор со смазкой (рис. 190, а) дает возможность пользовать мешалкой, делающей до 1400 об/мин. На верхнюю часть вала такой мешалки надевают короткий кусок полихлорвиниловой трубки 1, образующей воронку для густого масла. например этилгексилфталата С6Н4СООС2H5СООС6Н13). В вазелиновое или парафиновое масла для смазки вала непригодно поскольку затвор при их использовании излишне перегревается.
На вал 2 мешалки насаживают диск 4 из фторопласта-4, который отбрасывает масло, стекающее вдоль вала, на стенки горла сосуда 3. Это масло периодически спускают из кармана 5 через трубку б. При зазоре 0,01 - 0,02 мм между валом и трубкой через затвор протекает всего 5 - 10 мл смазки в месяц.
Центровку вала осуществляет фторопластовый подшипник 7. При небольшом вакууме в сосуде с мешалкой применяют затвор, работающий без смазки (рис. 190, б).
Ось вала 1 проход через два калиброванных фторопластовых подшипника 2, между которыми находится небольшая шариковая камера 3 с отводной рубкой 4, присоединенной к водоструйному насосу.
Воздух, проникающий через фторопластовые подшипники,
удаляется, а стеклянный вал хорошо скользит в них.
В еще одной конструкции затвора (рис. 190, в) фторопластовый сальник 3 дает возможность поддерживать достаточно высокий вакуум в приборе при большом числе оборотов мешалки. 0 этом затворе также предусмотрено отсасывание через трубку 5 просочившегося воздуха. Вал 1 вращается в двух фторопластовых подшипниках 3, разделенных стеклянным кольцом 4, внутренняя полость которого сообщается с овальными полостями подшипников для сбора просочившегося воздуха. Нижний подшипник опирается на фторопластовую пробку 6, закрывающую горло 7 сосуда. Весь затвор заключен в металлический кожух 2, закрепленный на фланцах горла 7 сосуда.
Другие части: