7.9. Измерение степени влажности. Часть 2

Перед использованием прибора все его стеклянные части очищают раствором SnCl2 в хлороводородной кислоте с последующей промывкой хромовой смесью , чистой водой, этанолом и диэтиловым эфиром. Чтобы устранить прилипание водяных капель к внутренней поверхности обратного холодильника и верхней части ловушки, ее тщательно очищают, а затем обрабатывают силиконом . В ловушке, покрытой пленкой силикона, мениск жидкости становится выпуклым.

Для уменьшения погрешностей, связанных с задержкой воды в холодильнике, применяют приборы, в которых в охлаждающем устройстве пар и конденсат двигаются в одном направлении (рис. 148, в) и поэтому поток конденсата смывает капли воды, появляющиеся на охлаждающей поверхности. Восходящую от колбы трубку покрывают теплоизоляцией 6 для уменьшения конденсации пара до поступления его в холодильник 1 К нижней части холодильника присоединяют тонкие трубки 7 и 8, соединяющие внутреннюю полость прибора с атмосферой (остальные обозначения как и в приборе а). Конец трубки холодильника сильно оттянут, чтобы обеспечить падение капель конденсата точно в центр градуированной ловушки 2. Прибор был введен в аналитическую практику в 1947 г. Марскеллом и Райнером.

В 1957 г. Барр и Ярвуд предложили прибор (рис. 149, а) для определения малых количеств воды. Измерительная капиллярная трубка 6 такого прибора с внутренним диаметром 2 имеет вместимость 5 мл, что обеспечивает правильность измерения объема воды с точностью ±0,003 мл. Ловушка 2 не градуирована, собранную в ней воду переводят в измерительную трубку 6 при помощи сифона 7.

Наличие трубки 3 у ловушки ускоряет процесс отгонки воды, так как она направляет в ловушку капли сконденсированной в сливной трубке воды, которые в приборе Дина - Старка скатываются в перегонную колбу.

Внутренние стеклянные поверхности прибора покрывают силиконом . Если такую поверхность после каждого цикла отгонки воды ополаскивать толуолом, содержащим немного силиконовой жидкости, то она остается неизменной в течение нескольких месяцев.

Измерительную трубку 6 калибруют, добавляя тщательно отмеренные количества воды непосредственно в ловушку 2 или осуществляя отгонку известных объемов воды с сухим толуолом.

Использование прибора Барра - Ярвуда позволяет надежно определять влагу в количестве 0,5 г.

Для жидкостей с плотностью, превышающей единицу (см. табл. 29) применяют другие приемники-ловушки воды (рис. 149, б). В ловушке 1 Александера собранная вода образует верхний слой в градуированной трубке, ее количество определяют по разности между полным объемом конденсата и объемом органической фазы. Почти аналогичное устройство имеет ловушка 2 Лангеланда - Пратта. Ловушка 3 Бейли позволяет сливать периодически в колбу тяжелую органическую фазу и оставлять в градуированной части приемника только слой отогнанной воды.

При определении содержания воды в аквакомплексах и гидратах во многих случаях важное значение имеет правильный выбор переносящей воду жидкости. Обычно ее температура кипения должна быть равной температуре разложения анализируемого порошка или более высокой.

Александр Эллиот (1920 - 1950) - американский химик-органик. Бейли Филип (р. 1916) - американский химик-органик.

Волюмометрический метод определения воды в порошках основан на их взаимодействии с карбидом кальция:

Выделяющийся ацетилен Н2С2 собирают в градуированную газовую бюретку (см. рис. 84) и по его объему устанавливают содержание воды в порошке. Для этой цели служит прибор Горбаха - Юринки (рис. 150).

В сосуд 4, находящийся в масляной бане 1, совмещенной с магнитной мешалкой, помещают якорь 2 (заплавленный в стекло кусочек железа) и засыпают тонко измельченную навеску анализируемого порошка 3, из которого по расчету после реакции с СаС2 должно выделиться 10-35 мл Н2С2. В реторту 5, имеющую пришлифованный конец, вносят 3-4-кратный (относительно массы навески порошка) избыток СаС2 с размером частиц 0,5 - 0,8 мм. После этих операций сосуды 4 и 5 присоединяют через трубку 6 к остальной части установки, а трехходовой кран 7 открывают на атмосферу. Всю установку приводят в состояние теплового равновесия с окружающим воздухом, обдувая ее некоторое время вентилятором. Затем уровень ртути в газовой бюретке 8 доводят при помощи уравнительного сосуда 9 до нуля и закрывают кран 7. Записывают значения давления и температуры окружающего воздуха, после чего реторту 5 переворачивают в пришлифованных поверхностях так, чтобы СаС2 попал в колбу 4, которую начинают нагревать до 120 - 150 °С, Непрерывно перемешивая смес ь при помощи магнитной мешал-

В ходе реакции уравнительный сосуд 9 держат в опушенном Положении, чтобы предотвратить чрезмерное возрастание давания ацетилена.

Нагревание продолжают до тех пор, пока не прекратится выделение Н2С2 (10-30 мин), о чем судят по прекрашению понижения столбика ртути в газовой бюретке 8.

После этого убирают баню и дают возможность установке прийти в тепловое равновесие с окружающим воздухом (10 мин). Затем ртуть в бюретке 8 и контрольной трубке 10 доводят до одного уровня перемещением сосуда 9.Измеряют объем Н2С2 в бюретке 8 и пересчитывают его значение на нормальные условия (0 °С, давление 101325 Па).

Волюмометрический метод с использованием СаС2 дает лучшие результаты, чем метод высушивания порошка до постоянной массы, так как он позволяет определять только содержание воды, а не всех летучих примесей.

 

Другие части:

7.9. Измерение степени влажности. Часть 1

7.9. Измерение степени влажности. Часть 2

 

 

К оглавлению