7.9. Измерение степени влажности. Часть 1

Существует много методов определения содержания воды в порошках: химические, термические, спектроскопические, методы ЯМР, радиоактивные и чисто физические. В этом разделе рассмотрены методы, связанные с простейшей лабораторной техникой, обеспечивающей надежные результаты анализа. Метод высушивания твердой фазы в сушильном шкафу (см. Разд. 6.10) при атмосферном давлении и температурах 100 — 120 °с - наиболее старый метод определения влаги в порошках, не потерявший своего значения и в наше время.

Анализируемую пробу выдерживают в шкафу до прекращения изменения ее массы. В процессе высушивания через шкаф пропускают слабый поток сухого воздуха.

Рис. 147. Приборы для определения влаги в порошках: вакуум-эксикатор с ИК-излучателем (а) и аппарат Томаса (б): а: 1 - капилляр; 2 - ИК-излучатель; 3 - вакуум-эксикатор; 4 - чашка с порошком; 5 -осушитель; 6- вакуумный кран; 7- колпак

Общая потеря массы порошком при таком высушивании соответствует количеству воды. Недостаток метода - возможность выделения из порошка других летучих соединений и продуктов его частичной или полной термической диссоциации. Поэтому общую потерю массы порошком не всегда можно принимать за меру содержания в нем влаги. Ошибка может быть допущена также из-за поглощения влаги воздуха уже высушенным порошком в процессе его перемещения из сушильного шкафа в эксикатор и из эксикатора к весам.

Для более полного удаления влаги из анализируемого порошка рекомендованы приборы, изображенные на рис. 147.

В приборе, изображенном на рис. 147, а, крышка вакуум-эксикатора 3 заменена на колпак 7 с ИК-излучателем 2 (см. рис.115, г), позволяющим при 70 - 80 °С удалять влагу из порошка, помещенного в чашку 4, за 4 - 8 мин.

Аппарат Томаса (рис. 147, б), сконструированный в I960 г., позволяет высушивать порошки как при пониженном, так и при атмосферном давлении. Он состоит из трубки 1 с токопроводящей прозрачной нагревательной пленкой 2 , колбы с осушителем 4 и весовой трубки 5. Эта трубка, в которой находится лодочка 7 с порошком и открыты ее краны, вставляется в трубку 1. Кран 6 закрывают, а через кран 3 вакуумируют трубку. После удаления влаги прибор помешают в сухую камеру (см. рис. 130), извлекают трубку 5, закрывают ее краны и взвешивают. Через прозрачную трубку й можно наблюдать за процессом высушивания во время анализа. Максимальная температура в трубке при высушивании составляет 350 °С.

Таблица 29. Жидкости, образующие с водой азеотропные смеси

         

Растворимость в г на

 

Темпера-

 

Азеотропная смесь

100 г растворителя

 

тура

р, г/см3

   

(25 "С)

Жидкость

кипения,

°С

(25 -С)

Темпера-

Содержа-

воды в

раствори-

     

тура ки-

ние воды.

раствори-

теля в

     

пения, °С

%

теле

воде

Бензол

80,2

0,88

69,25

8,8

0,05

0,18

н-Бутанол

117,75

0,81

42,4

38

20,3

7,3

н-Гексанол

157,85

0,82

97,8

75

6,7

0,71

1,2-Дихлор-

83,7

1,25

72

8,3

0,9

0.51

этан

           

цис-1,2-Ди-

60,2

1,28

55,3

3,35

0,4

-

хлорэтилен

           

Додекан

214,5

0,75

99,45

2

0,08

-

Изобутанол

108,0

0,80

89,92

33,2

16

8

Изооктан

99,2

0,69

80

11

0,014

-

Изопентанол

132,05

0,81

95,15

49,6

9,6

2,67

н-Нонан

150,8

0,72

94,8

18

0,007

-

Толуол

110,7

0,86

84,1

19,6

0,05

0,627

Тетрахлорид

76,75

1,59

66,0

4,1

0,01

0,077

углерода

           

Ундекан

194,5

0,74

98,85

4

-

-

Хлороформ

61,2

1,49

56,1

2,5

0,10

0,82

Хлорбензол

132,1

1,11

90,2

28,4

0,05

0,05

Прибор Томаса более удобен для определения влаги, чем сушильный пистолет Абдергальдена (см. рис. 127): через прибор Томаса можно пропускать газ (краны 6 и 3 открыты) над высушиваемым порошком, прибор малогабаритен и легко размещается в сухой камере.

Абдергальден Эмиль (1877 - 1950) - немецкий биохимик и физиолог.

Метод дистилляции состоит из операций отгонки воды из порошка при помощи органической жидкости и последующего разделения жидких фаз.

Обычно используют в качестве переносчиков воды органические жидкости, образующие с водой азеотропные смеси, кипящие при постоянной температуре, соответствующей данному давлению, и не изменяющие в процессе перегонки свой состав . Азеотропная смесь ведет себя при перегонке как индивидуальное вещество до тех пор, пока не будет исчерпан один из входящих в ее состав компонентов.

В большинстве дистилляционных методов определения воды анализируемый порошок диспергируют в относительно большом объемё жидкости (табл. 29).

Рис. 148. Дистилляционные приборы Дина - Старка (в), Марскелла - Райнера (в) и ловушки (б)

Затем полученную суспензию надевают до кипения и конденсируют образовавшийся пар в специальный градуированный приемник-ловушку, в которой конденсат разделяется на воду и использованную жидкость. После чего измеряют объем водной фазы. В методе дистилляции широко используют прибор Дина-Старка (рис. 148, а), состоящий из обратного холодильника 1, приемника-ловушки 2, обеспечивающей возвращение жидкости в перегонную колбу 3, обогреваемую колбонагревателем 4 . Основная деталь прибора - ловушки Дина - Старка (рис. 148, б).

Используют прибор Дина - Старка следующим образом. В колбу 3 помещают капилляры 9, навеску порошка 10 и заполняют сухим толуолом (табл. 29).

После присоединения ловушки 2 и обратного холодильника 1 устанавливают такую интенсивность нагрева колбы, чтобы скорость конденсации была около 1 капли в 1 с. Отгоняемая вода собирается в нижней части ловушки, а избыток толуола сливается из ловушки через переливную трубку 5 в колбу. После 1 - 2 ч отгонки воды внутреннюю поверхность холодильник омывают сухим толуолом, чтобы смыть приставшие к стенкам капли воды. Отгонку продолжают еще 10-15 мин и снова омывают холодильник сухим толуолом, после чего дают прибор остыть до комнатной температуры.

При содержании в порошке 0,3 - 2,0 г воды погрешность анализа составляет около 0,03 г.

Рис. 149. Прибор Барра - Ярвуда (а) и ловушки (б)

 

Другие части:

7.9. Измерение степени влажности. Часть 1

7.9. Измерение степени влажности. Часть 2

 

 

К оглавлению




]
Рейтинг@Mail.ru