6.5. Электрические плитки, трубчатые электронагреватели закрытого типа, колбонагреватели и токопроводящие пленки

Электрические плитки с закрытым электронагревательным элементом (рис. 116, а, б) часто применяют в химических лабораториях. Верхняя часть 1 таких плиток, закрывающая проволочное сопротивление, должна быть устойчива к действию химических реагентов. Ею может быть плита или диск из кварца, огнеупорной керамики, графита, стеатита (силиката магния) и других подобных материалов.

Простую и надежную электрическую плитку Степина (рис. 116, в) можно изготовить самим во многих лабораториях. У нее поверхность нагрева 1 представляет собой диск из графита, в который вставлен графитовый цилиндр, имеющий спиралевидное углубление для нихромовой проволоки - электронагревателя 4. Углубление перед размещением проволоки покрывают слоем 6 устойчивой к нагреву электроизоляции (оксид магния, стеатит, вермикулит и т. п.). Цилиндр со спиралью погружают в кварцевый стакан 3, окруженный теплоизоляцией 5. Нагрев такой плитки регулируют автотрансформатором, расположенным отдельно.(Степин Борис Дмитриевич (р. 1922) - русский химик-неорганнк, один из основоположников технологии производства особо чистых неорганических веществ)

Трубчатые электронагреватели имеют самую разнообразную конструкцию. Некоторые из них представлены на рис. 117.

Рис. 117. Трубчатые электронагреватели: для газа (а), с.двойной спиралью (б), съемный (в) и Степина (г): г. 1 - термометр: 2 - трубка; 3 - съемная нагревательная рубашка; 4 - нихромовая проволока; 5 - крупнозернистый порошок; 6 - перфорированное дно

Проволочное сопротивление в трубчатых электронагревателях может иметь форму простой спирали 1 (рис. 117, а) с диаметром несколько меньшим, чем внутренний диаметр трубки 2. Иногда проволочное сопротивление вводят в трубку 2 в форме двойной 1 (рис. 117, б) или треугольной спирали.

Проволока, намотанная на трехгранный стержень, после снятия с него будет иметь треугольные витки, которые касаются трубки лишь в отдельных точках и не перегревают ее так, как перегревает круглое проволочное сопротивление. Однако снять спираль с трехгранной оправки очень трудно.

Реакционные трубки часто нагревают съемными электрическими рубашками 3 (рис. 117, в), изготовленными из асбеста Такие рубашки выдерживают температуру, не превышают 400 - 500 °С.

Для изготовления рубашки из листового асбеста вырезают два прямоугольника длиной, равной длине нагревательной рубашки, а шириной, несколько большей длины внешней окружности реакционной трубки. Вырезанные полоски асбеста размачивают в воде, реакционную трубку или обрезок стеклянной трубки с диаметром, равным диаметру реакционной трубки, обертывают двумя слоями фильтровальной бумаги и на нее накладывают один из листов намоченного асбеста. Шов между краями листа замазывают асбестовой кашицей и затем наматывают проволочное сопротивление. В таком виде трубку высушивают в сушильном шкафу и обертывают второй полоской намоченного асбеста. Шов также замазывают асбестовой кашицей, а всю рубашку плотно обматывают бинтом и высушивают в сушильном шкафу. После высыхания удаляют бинт, рубашку снимают с трубки и удаляют слой фильтровальной бумаги. Концы проволочного сопротивления присоединяют к автотрансформатору и нагревают током при постепенном повышении напряжения. Остаточная вода из асбеста испаряется, а приставшая ф ильтровальная бумага обугливается. После этой операции асбест становится твердым и прочным. Наружную поверхность рубашки покрывают слоем алюминиевого лака, чтобы предотвратить обдирание асбеста во время эксплуатации рубашки.

К трубчатым электронагревателям относят и нагреватели погружного типа, одна из конструкций которых, предложенная Степиным, приведена на рис. 117, г. Длина запаянной с одного конца кварцевой трубки 2 может быть различной в зависимости от размера сосуда, в котором этот нагреватель располагают. Нихромовую спираль 3 после размещения вокруг кварцевой перегородки 4 в трубке засыпают порошком 5 огнеупорного материала (ZrO2 с добавкой 5% CaO, MgO, шамотный порошок и т. п.). Поверхность порошка закрывают огнеупорной замазкой 6 (диабазовой, асбестобариевым силикатом и т. п., Электрический ввод - кварцевая трубка, в которой проводники залиты той же огнеупорной замазкой.

Такой нагреватель может развивать на своей поверхности температуру до 600 - 700 °С. Используют его в тех узлах лабораторных установок, где применение других видов электронагревателей невозможно.

Трубки изготавливают из стекла марок "пирекс" (до 520 °С), супремакс" (до 700 °С) и кварцевого стекла (до 800 °С). При более высокой температуре кварц начинает хорошо проводить электрический ток. Если же проволочное сопротивление непосредственно не контактирует с трубкой, то кварц используют до 500 °С. Очень хорошим изолятором для проволочного сопротивления служат изделия из стеатита (силиката магния), оксида магния и диоксида циркония.

При выборе проволочного сопротивления (табл. 22) следует Читывать температурный предел нагревания рабочего пространства. Температура проволочного сопротивления всегда будет выше этого предела.

Электронагреватели с проволокой из вольфрама и молибден дают самую высокую температуру, но их можно использовать только в восстановительной атмосфере или в вакууме. В присутствии СО2, СО, N2, пара S8, влаги и 02 проволоки из вольфрама и молибдена при высоких температурах быстро разрушаются из-за образования сульфидов и летучих оксидов. Поэтому такие проволочные сопротивления помешают в атмосфере сухого водорода или в смесь азота с 25%-ми водорода, бол безопасную в обращении, рекомендуют также применять пары метанола или этанола как среду для раскаленных вольфрамовых и молибденовой проволок. Подобно термопарам срок служат проволочных сопротивлений быстро снижается с уменьшение диаметра проволоки. В частности, нихромовая проволока (стабл. 22) диаметром 0,3 мм при температуре 1000 °С служит более 500 ч.

Колбонагреватели. Для нагревания круглодонных колб при меняют электрические колбонагреватели (рис. 118), имеющие полусферическое или конусообразное углубление из термостойкой керамики, под которым расположена нихромовая спираль. Проволочное электрическое сопротивление 2 (рис. 118, в) может быть и открытым, расположенным снаружи керамики 1. Так колбонагреватели не следует применять для работ с легко воспламеняющимися жидкостями.

Рис. 119. Стакан с токопроводящим покрытием

Керамическая полусфера окружена снизу теплоизоляцией 3 (рис. 118, в, г). Для колб Вюрца (см. рис. 23), имеющих снизу питающую трубку (см. рис. 118, г), производят колбонагреватели с донным отверстием. У колбонагревателей фирмы "Aldrich", США (рис. 118, а, б) и ряда других фирм в корпус вмонтировано устройство для регулирования температуры и приведения в действие магнитной мешалки.

Токопроводящие пленки. К электронагревателям, имеющим непосредственный контакт с сосудом, следует отнести и токо-тоководящие пленки, наносимые на внешнюю поверхность сосуда (рис. 119). Токопроводяшая прозрачная пленка 2, состоящая из диоксида олова SnO2 с включениями мельчайших частиц олова, образуется при обработке внешней поверхности сосуда паром SnCl2 в присутствии воздуха при 375 - 420 °С или при опрыскивании нагретого до 580 °С сосуда спиртовым раствором SnCl4. После остывания на границу токопроводяшсго слоя наносят серебряную пасту в виде полоски 1 для присоединения электропровода. Состав пасты: 10 г порошка серебра, 0.25 г канифоли и 1 г скипидара. Сосуд с нанесенной контактной полоской выдерживают 1 ч в муфельной печи при 580 oC.

Токопроводящее покрытие имеет удальное электрическое сопротивление от 100 до 500 Ом • см и обладает устойчивой электропроводностью при нагревании до 300 - 350 °С. На токопроводящую пленку можно накладывать переменный и постоянный ток плотностью до 100 А/мм2. Толщина пленки составляет от 0,5 до 2,0 мкм, что практически не сказывается на прозрачности стекла. При работе с такими пленками удобно наблюдать все превращения вещества в процессе его нагревания. К достоинствам пленки надо отнести также ее устойчивость к разбавленным растворам кислот (кроме HF), органическим растворителям и влаге атмосферы.

Токопроводяшие пленки получают и из нитрида титана TiNx обрабатывая нагретую поверхность термостойких стеклянных сосудов смесью хлорида титана TiCl4 и аммиака NH3. Токопро-водящая пленка из нитрида титана устойчива при нагревании на воздухе до 250 °С, а в восстановительной атмосфере - до 900 -1000 °С, не разрушается она и в воде.

Не надо забывать, что токопроводящий слой - открытый электропроводник и прикасаться к нему руками, когда включен электрообогрев, нельзя. Для регулирования степени нагрева сосуда с токопроводящим покрытием его присоединяют к автотрансформатору или автоматическому устройству по регулированию силы тока по показаниям датчика, следящим за изменениями температуры в среде нагреваемого вещества.

 

К оглавлению