5.10. Термостаты
Под термостатами понимают установки, позволяющие поддерживать в рабочем пространстве постоянную температуру выше температуры окружающей среды. Термостаты могут быть жидкостными, паровыми, твердотельными и воздушными.
Жидкостные термостаты - наиболее распространенный вид лабораторных термостатов (рис. 105, а). В жидкостных термостатах можно поддерживать постоянную температуру от 25 до 350 "С с точностью ±0,02 °С. Нагревательным элементом термостата служит нихромовая проволока в стеклянной, кварцевой Или металлической трубке 8, расположенной над дном термостата. Терморегулятор - контактный термометр 2, связанный с электронным реле 7. Контроль за температурой жидкости 7 ведут при помощи термометра 5.
о
Рис. 105. Жидкостные термостаты: 1- термометр; 2 - термостатируемый сосуд; 3-обратный холодильник; 4- колба: 5-капилляры; 6 - колбонагреватель
Жидкость 7 перемешивается чаще всего пропеллерной мешалкой, расположенной эксцентрично относительно оси термостата, чтобы избежать вращения всей массы термостатируюшей жидкости. Мешалка работает более спокойно и перемешивает более эффективно, если сообщает жидкости движение вверх. В противном случае на поверхности образуется воздушная воронка, всасывающая воздух, и мешалка теряет равномерность вращения.
Мешалка должна быть хорошо сбалансирована. Стеклянные мешалки (см. рис. 183) соединяют с осью электродвигателя 3 при помощи небольшого отрезка толстостенной резиновой трубки, располагая верх оси мешалки почти вплотную к оси двигателя. В середине оси мешалки помешают для ее центровки фторопластовый подшипник, изготовленный в виде цилиндра с Внутренним диаметром, несколько большим, чем диаметр оси мешалки.
Жидкость для термостата выбирают в зависимости от интервала рабочих температур. Она должна иметь невысокую вязкость, незначительное давление пара и высокую термостойкость, обладать химической инертностью к материалам термостата и физиологической безвредностью, не быть горючей и дорогой. В качестве такой жидкости в интервале температур 25- 80 °С применяют воду, от 80 до 150 °С - 80%-й раствор глицерина в воде, от 150 до 350 "С - кремнийорганические жидкости (полиорганосилоксаны), нафтеновые масла, жидкие смеси высококипяшнх углеводородов.
Нафтеновые масла, например цилиндровое, применяют до температуры, не превышающее 250 °С. К их недостаткам относят низкий коэффициент теплоотдачи и загрязнение термостатируемых сосудов продуктами осмоления.
Сосуды б, подлежащие термостатированию, снабженные мешалкой, приводимой во вращение электромотором 4, помещают непосредственно в ванну с жидкостью 7. При необходимости термостатирования какого-либо узла в лабораторной установке термостат снабжают погружным центробежным насосом, позволяющим осуществлять циркуляцию жидкости из термостата через рубашку термостатируемого узла и обратно в термостат. Контактный термометр в этом случае располагают либо в тер-Мостатируемом узле, либо в окружающей его рубашке. Соединительные резиновые шланги делают как можно короче и при высокой температуре термостатирования заменяют их на фторопластовые.
Для термостатирования небольших сосудов 2 (рис. 105, б), например ампул, используют более простые термостаты, не имеющие контактных термометров, реле и мешалок. Их заменя-ет постоянно кипящая жидкость с температурой кипения, нужной длЯ термостатирования (табл. 16).
Паровые термостаты - термостаты, в которых постоянство Температуры в паровом пространстве обеспечивает фазовое равновесие жидкость - пар.
Рис. 106. Паровые термостаты:
а: 1 - сосуд с кипящей жидкостью; 2 - перфорированная перегородка; 3 - термостаруемый сосуд: < - термометр; 5 - электродвигатель мешалки; б - обратный холодили 7 - сосуд; 8 - электронагреватель;
б: I - обратный холодильник; 2 - сосуд; 3 - термометр; 4 - термостатируемый сосуд; перфорированная перегородка; 6 - сосуд с кипяшей жидкостью; 7 - колбонагреватель; капилляры
В процессе конденсации насыщенного пара температура не меняется, а перенос энергии от пара стенке термостатируемого сосуда эффективен из-за высоко коэффициента тепдоообмена [а, Вт/(м2 • К], входящего в ура нение закона охлаждения Ньютона:
(5)
где Q - количество переданной энергии; S - поверхность теплообмена; Δt разность температур двух фаз - пара и конденсата на поверхности термостаруемого сосуда.
Устройство паровых термостатов приведено на рис. 106. В сосуде 1 (рис. 106, а) кипит жидкость, пар которой омывает сосуд 7 с термостатируемой жидкостью и затем поступает в обратный холодильник 6, где конденсируется и стекает обратно в сосуд.
Рис. 107. Твердотельный (в) и воздушный (б) термостаты
В паровом термостате типа б пар кипяшей жидкости из сосуда 6 отдает свою энергию сосуду 4 с термостатируемой жидкостью. Кроме того, термостатиоуемый сосуд омывает конденсат из обратного холодильника 1. Сосуд 4 впаян в сосуд 2 и покоится на перфорированной перегородке 5. Жидкость в него заливают через горло, в которое после заполнения сосуда помешают термометр 3.
Жидкость для парового термостата подбирают такой, чтобы ее температура кипения была наиболее близкой к требуемой для термостатируемого объекта. Кроме того, она должна быть термически стойкой, не разлагаться при кипении в течение длительного времени, по возможности неядовитой, химически инертной к материалу термостата и негорючей. Перечень таких жидкостей приведен в табл. 16.
Поддерживать постоянство температуры кипения в паровых термостатах трудно, так как она зависит от атмосферного давления. Поэтому подобный способ применим для термостатирования в течение небольших промежутков времени, пока атмосферное давление практически постоянно и близко к 101325 Па (1 атм). В некоторых случаях паровые термостаты соединяют с вакуумом и, поддерживая постоянное .давление, добиваются и постоянной температуры кипения. С помощью вакуума можно также регулировать значения температур кипения взятой жидкости (см. табл. 16).
Твердотельные термостаты представляют собой металлические блоки (до 500 °С из алюминия или меди и ее сплавов), обогреваемые электрическим током. В блоке 3 (рис. 107, а) находятся камеры для размещения объектов термостатирования 5, контактного термометра 4 или другого терморегулятора, термопары или термометра (ртутного или сопротивления) 6 для контроля температуры.
Снаружи блок имеет тепловую изоляцию 1 Для равномерного распределения температуры по всему блоку электронагреватели 2 помещают в нескольких карманах. В процессе поддержания температуры на том или ином уровне обогрев осуществляют всеми или некоторыми электронагревателями.
Воздушные термостаты - это герметично закрытые шкафы 1 с теплоизоляцией (рис. 107, б), снабженные вентилятором 7 с выносным электромотором, терморегулятором 3 и контрольным термометром 4, электронагревателем 6 и воздушными отражателями 5. Рабочий интервал применения воздушных термостатов по их температурной характеристике - от 50 до 200 °С. Воздушные термостаты редко применяют для точного термостатирования из-за плохой теплопередачи от воздуха к термостатируемому объекту. При автоматическом регулировании нельзя добиться одной и той же температуры в различных точках термостата. Даже при интенсивном перемешивании не удается снизить различие в температурах менее чем на 10 °С. Поэтому терморегулятор и контролирующий термометр всегда располагают вблизи термостатируемого объекта 2.