4.2. Мерные колбы и пикнометры

Мерные колбы используют для приготовления растворов определенной концентрации (рис. 75). Они имеют узкое горло с одной или несколькими метками, означающими границу отмеряемого объема. Вместимость мерных колб колеблется от 5 мл до 2 л. На каждой колбе указана вместимость (в мл) и температура, при которой проводилась ее калибровка, обычно это 20 °С.

Мерные колбы являются измерительными сосудами, рассчитанными на вливание, т.е. объем жидкости до метки соответствует вместимости колбы. Смачивание стенок и растекание жидкости по внутренней поверхности колбы не играют никакой роли. Выпускаются мерные колбы и на выливание. Такие колбы (колбы Штоманна) имеют на горле две кольцевые отметки, так как объем вылитой жидкости будет несколько меньше отмеренной (рис. 75, б).

Мерные колбы могут иметь пришлифованные стеклянные пробки, а также резиновые, фторопластовые или полиэтиленовые пробки.

Для приготовления раствора нужной концентрации в мерную колбу сначала насыпают или наливают через воронку растворяемое вещество, а затем наполняют колбу до половины растворителем и осторожно встряхивают круговыми движениями, придерживая рукой колбу за дно. Перемешивание продолжают До полного растворения вещества. После этого колбу оставляют на 5-10 мин для выравнивания ее температуры с окружающей средой, затем приливают растворитель, не доводя до метки на 5~10 мм, и высушивают горло над меткой свернутым в трубочку куском фильтровальной бумаги. Наконец доливают растворитель по каплям до метки, стараясь не замочить внутреннюю часть горла. Наполненную колбу закрывают пробкой и осторожно перемешивают содержимое, переворачивая колбу; держать ее следует при этом двумя руками: левой за основание, а правой - за горло с пробкой.

Для точного измерения объема колбу с раствором, не доходящим немного до метки, помещают на 10-15 мин в термостат, настроенный на температуру 20 °С, при этом из термостатирующей жидкости должно выступать только горло с меткой, а не раствор в нем. При доливании растворителя колбу вынимают за горло из термостата, чтобы метка и мениск были на уровне глаз (см. рис. 79).

Для приготовления растворов твердых веществ строго определенной концентрации применяют мерные колбы Кольрауша (рис. 75, в) с расширенной верхней частью горла. В такую мерную колбу удобно насыпать через воронку с короткой трубкой измельченное в ступке твердое вещество. (Кольрауш Фридрих Вильгельм Георг (1840-1910) - немецкий физикохимик, изучавший свойства электролитов)

Колба с градуированным горлом (рис. 75, г) удобна для приготовления растворов двух жидкостей с точно известными объемами, когда надо измерить уменьшение или увеличение общего объема смеси жидкостей после их растворения.

Пикнометры (от греч. pyknos - плотный) - сосуды небольшого объема, применяемые для определения плотности жидкостей и твердых веществ. Существует много разновидностей пикнометров (рис. 76). Их форма определяется родом исследуемого вещества, удобством и воспроизводимостью заполнения и взвешивания, требуемой точностью измерения. Но даже при наиболее точной работе (±5 10-6 г/см3) едва ли следует увеличивать объем любого из пикнометров свыше 30 мл, если считать погрешность взвешивания 0,1 мг. Лучшие пикнометры по своим качествам изготовлены из стекла марки "пирекс" или из кварцевого стекла, имеющих низкий коэффициент термического расширения.

Пикнометр Гей-Люссака (рис. 76, а, ж) - удобный универсальный пикнометр с капилляром вместо метки на горле.

Рис. 76. Пикнометры: Гей-Люссака (а, ж), Менделеева (б), Оствальда (в), обычный (г), U-образный (д), Рейшауэра (е) и с плоской пришлифованной крышкой (з): 1 - капилляр-носик; 2 - капилляр; 3 - метка; 4 - расширение; 5 - вставное горлышко; 6- колбочка; 7- чашечка; 8- плоская крышка; 9- фланец; 10- зашитный колпачок

Его заполняют жидкостью весь и закрывают пробкой 2 с капиллярным отверстием. Пробка вытесняет излишек жидкости через капилляр. Верхние капли осторожно снимают кусочком фильтровальной бумаги. Вместимость пикнометра определяется объемом до верхнего края капиллярной пробки. Диаметр капилляра составляет 0,7±0,2 мм. Наличие широкой шейки дает возможность использовать пикнометры этого типа для измерения плотности не только жидкостей, но и твердых веществ. Испарение жидкости сведено к минимуму наличием наружного колпачка. Пикнометр может иметь вокруг капилляра 2 чашечку 7 (Рис. 76, ж), в которую попадает часть жидкости, когда при взвешивании он нагревается и объем жидкости несколько увеличивается.(Гей-Люссак Жозеф Луи (1778-1850) - французский химик, открыл один из газовых законов, впервые (1819 г.) построил кривые зависимости растворимости солей в воде от температуры.)

Пикнометр Менделеева (рис. 76, б) применяют для быстрых измерений в тех случаях, когда достаточна точность около ±0,001 г/см3 и когда почему-либо трудно строго поддерживать постоянство температуры. Пикнометр имеет пришлифованный термометр, позволяющий вести непрерывное наблюдение за изменением температуры раствора. Недостатком пикнометров этого типа является неизбежная неплотность шлифа термометра и колпачка боковой трубки, особенно нежелательная в том случае, если температура при взвешивании выше температуры пикнометра при его заполнении.

Пикнометр Оствальда (рис. 76, в) имеет два капилляра 7 и 2, что облегчает его заполнение и промывку. Жидкость в такой пикнометр засасывают, погрузив в нее капилляр-носик 7, а капилляр 2 присоединив, например, к водоструйному насосу через предохранительную склянку Салюцо - Вульфа (см. рис. 29). Заполненный почти целиком пикнометр, кроме выступающих капилляров, погружают в термостат, поддерживающий температуру 20+0,1 °С, на 10-15 мин и устанавливают мениск на метке 3. Если мениск оказался дальше метки, то к капилляр-носику 7 прикладывают фильтровальную бумагу местом ее отрыва или кончиком скатанной из нее трубки. Если же в пикнометре недостает жидкости, то прикасаются к носику каплей жидкости, висящей на стеклянной палочке. Внутренний диаметр капилляр-носика 7 составляет 0,2 мм, а капилляра 2 -1 мм. Пикнометр Оствальда пригоден для определения плотности и сильно летучих растворов, так как его заполнение не сопряжено с потерями растворителя вследствие испарения.(Оствальд Вильгельм Фридрих (1853-1932) - не мецкий физикохимик, один из основателей физической химии, лауреат Нобелевской премии.)

Обычный пикнометр (рис. 76, г) - это по существу небольшая мерная колбочка с протравленной вокруг горлышка меткой 3, определяющей его вместимость. Пространство, расположенное над меткой, может заполнять жидкость в случае ее расширения при взвешивании. Такие пикнометры рекомендуются для измерения плотности чистых однокомпонентных жидкостей. Нанесение по всей высоте горлышка меток, расположенных на равных расстояниях друг от друга, делают пикнометр более удобным для работы.

Для измерения плотности сильно летучих жидкостей помимо пикнометра Оствальда применяют U-образный капиллярный пикнометр (рис. 76, д), имеющий в правом колене расширение * Его заполняют путем погружения загнутого конца капиллярной трубки 2 в жидкость.

Рис. 77. Пикнометры для газов с кранами (а, 6) и бескрановые (в):

1 - карман; 2 - пришлифованная пробка; 3 - отверстие в пробке; 4 - трубка

Последняя сначала затягивается под действием капиллярных сил, а затем по принципу сифона заполняет весь пикнометр. Работают с ним так же, как и с пикнометром Оствальда.

Пикнометр Рейшауэра (рис. 76, е) имеет вставное на шлифе горлышко 5 с меткой 3. Такой пикнометр предназначен для определения плотности твердых веществ, которые помещают в колбочку б, вынув предварительно горлышко. Затем горлышко вставляют и работают с пикнометром так же, как и с пикнометром типа "г".

Пикнометр с плоской крышкой (рис. 76, з) имеет утолщенный фланец 9, к которому пришлифована крышка 8. При погружении его в термостат часть жидкости переполняет сосуд 6 и начинает вытекать. Тогда отверстие закрывают плоской крышкой 8, скользящей по шлифу фланца 9. Избыток жидкости снимают фильтровальной бумагой. Так как поверхности фланца и крышки пришлифованы, то испарение жидкости через шлиф незначительно и им пренебрегают даже в том случае, если отверстие в горлышке имеет значительные размеры. Шлиф считают надежным, если заполненный пикнометр может повиснуть на крышке 8. Недостатком этого пикнометра является возможность выталкивания крышки 8 вследствие расширения жидкости уже при небольшом повышении температуры. В этом случае происходит быстрое испарение жидкости, несмотря на наличие защитного колпачка 10. Поэтому при работе с таким пикнометром рекомендуют поддерживать температуру помещения несколько ниже температуры термостата. Следует также следить за тем, чтобы в шлифе не оставалось пузырьков воздуха после заполнения пикнометра.

Плотность газов, не содержащих легко конденсирующихся парообразных веществ, определяют при атмосферном давлении температурах 18-25 °С при помощи пикнометров, изображенных на рис. 77. Двухкрановые пикнометры (рис. 77, б) позволяют наиболее полно проводить их продуву воздухом и газом. В безкрановых пикнометрах (рис. 77, в) краном служит пустотелая притертая пробка 2, сообщающаяся через трубку 4 с вакуумом и источником газа. Пробка имеет боковое отверстие 3. При ее повороте это отверстие сообщается с карманом 7 пикнометра и всей его емкостью.

 

К оглавлению