2.8 Ступки, чашки, ложечки и шпатели

Ступки служат для ручного измельчения твердых веществ. Выбор ступки зависит от твердости вещества. Они могут быть фарфоровыми, металлическими, из полистирола, стеклянными и агатовыми. Твердость материала ступки всегда должна быть больше твердости истираемого вещества. Измельчение твердого вещества, какую бы ступку ни выбрали, приводит к загрязнению его материалом ступки. Поэтому измельчение особо чистых веществ следует проводить иным способом.

Для грубого измельчения технических продуктов применяют стальную ступку Абиха (рис. 60, а), изготовленную из вязкой, ударопрочной хромоникелевой стали. Конец стального пестика 1, соприкасающийся с веществом, имеет насечку 4. Вещество дробят ударом молотка по пестику, поворачивая его после каждого удара. Окончательное измельчение и растирание вещества ведут путем вращения пестика с легким нажимом уже без применения молотка. Для удобства удаления измельченного материала цилиндр 3 ступки делают съемным.

Абих Вильгельм Герман (1806—1886) - русский академик, геолог и географ. Исследователь Кавказа и Ирана.

Фарфоровые ступки (рис. 60, б) наиболее распространены в лабораториях. Для истирания вещества его насыпают в ступку на 1/3 ее объема. Сначала осторожными ударами пестика разбивают крупные куски, доводя их до размеров пшеничного зерна, а затем медленно растирают круговыми движениями пестика, не прижимая его сильно к стенкам ступки. Во время измельчения вещество периодически счищают со стенок и пестика фарфоровым шпателем, собирая вещество к центру ступки. Гигроскопичные и токсичные вещества измельчают, поместив ступку с пестиком в полиэтиленовый пакет, открытый верх которого завязывают у конца пестика. При измельчении завязанное место стараются удерживать рукой.

После удаления из ступки измельченного вещества ее вместе с пестиком тщательно промывают, не откладывая эту операцию на последующие дни.

Рис. 60 Ступки: Абиха (а) и фарфоровая 1 - пестик; 2 - фторопластовое кольцо; 3 - цилиндр; 4 -насечки

Рис. 61. Чашки: фарфоровые и кварцевые (а), Коха (б) и Петри (в) Я

Если часть измельченного вещества плотно пристала к стенкам ступки и пестику, в ступке растирают немного кристаллического оксида алюминия (корунда) или чистого кварцевого песка, можно и измельченного кварцевого стекла.

Агатовые ступки по внешнему виду аналогичны фарфоровым и используются для тех же целей. Максимальная загрузка истираемого вещества в такой ступке не должна превышать 2 см3. Кристаллы кварца SIO2, корунда Al2O3, касситерита SnO2 и других веществ с твердостью более 6 единиц по шкале Мооса в агатовых ступках растирать нельзя из-за их механической деструкции. Потеря массы ступки и пестика (в %) при истирании корунда и кварца в фарфоровой ступке составляет соответственно 10,2 и 4,3, а в агатовой - 2,1 и 1,2.

Для смешивания легко истираемых веществ, в которых недопустимо присутствие примесей соединений металлов, используют ступки из полистирола с пестиком из органического стекла.

Чашки (рис. 61) применяют для выпаривания различных по составу растворов и для работ с биологическими средами. Они могут быть фарфоровыми, платиновыми, серебряными, кварцевыми, из стекла марки "пирекс".

Фарфоровые чашки могут быть плоскодонными и круглодонными (рис. 61, а). Внутри они покрыты глазурью, снаружи глазурь доходит до 1/3-1/2 высоты от края чашки. Круглодонные чашки легче очищать от остатков выпаренного вещества. Кроме того в таких чашках к концу упаривания раствора осадок собирается в центре, а не размазывается по всему дну, как в плоскодонных. Последние следует применять для упаривания растворов до начала кристаллизации вещества Такая чашка при охлаждении упаренного раствора превращается в кристаллизатор.

Рис. 62. Тигли (а - в), лодочки (г), шпатель (д) и часовое стекло (е)

Платиновые чашки имеют форму фарфоровых; их применяют для упаривания растворов, содержащих фтороводородную кислоту и ее соли. Перед работой платиновые чашки обрабатывают 6 М хлороводородной кислотой до исчезновения желтовато-фиолетовых пятен (соединения железа) на их поверхности, которая должна быть серебристой и неокрашенной.

В фарфоровых чашках растворы упаривают либо на жидкостных банях, либо на воздушных или песчаных. Упаривать растворы в стеклянных и кварцевых чашках на песчаных банях не рекомендуется. При использовании платиновых чашек песок бани должен быть тщательно обработан разбавленной хлороводородной кислотой для удаления из него примесей соединений железа.

Стеклянные и кварцевые чашки Коха (рис. 61, б) используют для хранения твердых нелетучих веществ и для биологических работ, а чашки Петри (рис. 61, в), изготовленные из более тонкостенного стекла с невысоким бортиком, применяют в демонстрационных опытах при использовании проекторов типа "Полилюкс" или "Кадоскоп", а также для взвешивания твердых веществ и выпаривания на воздухе растворов (как кристаллизаторы).

Кох Роберт (1843-1910) - немецкий бактериолог. Открыл бактерии холеры, туберкулеза и сибирской язвы.

Петри Эдуард Юльевич (1854-1899) - русский антрополог и географ.

Тигли - конические сосуды из огнеупорных материалов для прокаливания или сжигания различных веществ в аналитических операциях (рис. 62, а-в). Изготавливают тигли из керамики, стекла и металлов. Внешний вид тигля из огнеупорного стекла марки "викор" приведен на рис. 62, а. Все тигли, как правило, снабжают крышками. Нагревают тигли либо в тигельных и муфельных печах, либо на газовых горелках без асбестированных сеток, размещая тигель в фарфоровом треугольнике (см. рис. 14).

Фарфоровые тигли выдерживают нагрев до 1200 °С. Более термостойкими являются тигли из алунда (до 1500 °С), графита (в восстановительной атмосфере до 3000 °С).

Изготавливают тигли и из других огнеупорных материалов : карбидов титана и циркония (2700-3000 °С), диоксида циркония (2500 °С), оксидов бериллия и кальция (2400 °С).

Тигли из платины, серебра и никеля выдерживают нагрев без деформации соответственно до 1400, 700 и 1100 °С. Области применения тиглей из этих металлов определяются их химической устойчивостью.

Прокаливание вещества в токе инертного газа или газа-восстановителя ведут в платиновых и фарфоровых тиглях Розе (рис. 62, в). Крышка этого тигля снабжена трубкой, по которой в тигель подают нужный газ, предварительно тщательно его высушив.

Розе Генрих (1795-1864) - немецкий профессор аналитической химии.

Лодочки (рис. 62, г), как и тигли, служат для прокаливания веществ при их анализе и для синтеза небольших количеств соединений путем взаимодействия твердых фаз с газами при нагревании. Лодочки изготавливают из тех же материалов, что и тигли. Фарфоровые лодочки глазурью не покрывают; обычно они имеют кольцо, за которое их можно извлекать из муфельной печи или трубки-реактора.

Шпатели-ложки или шпатели (рис. 62, д) бывают фарфоровые, платиновые, из нержавеющей стали, полимерных материалов. Они необходимы для извлечения веществ из сосудов, для смешивания твердых веществ, снятия осадков с фильтров и других операций.

Часовые стекла (рис. 62, ё) служат крышками химических стаканов, колб и миниатюрными чашками для взвешивания небольших количеств веществ или выпаривания. Стаканы с нагретыми жидкостями, особенно после их упаривания, обязательно надо накрывать часовыми стеклами во избежание загрязнений. Стекло в этом случае играет роль и крышки, и конденсатора пара. Образовавшиеся капли стекают к центру часового стекла и падают в стакан с жидкостью.

 

К оглавлению