2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки

Колокола (рис. 25, в) - сосуды с толстыми стенками (3,0-6,0 мм) и пришлифованной нижней частью, снабженной фланцем. Шлиф притирают к толстому плоскому стеклу и смазывают для герметичности. Применяют колокола для демонстрационных опытов в больших аудиториях, когда возможно выделение вредных веществ в виде аэрозоля. Экспериментаторы используют колокола для контрольных опытов с легко возгорающимися веществами.

Колпаки (рис. 25, г) выпускают двух видов: с одним или двумя тубусами. Они, как и колокола, имеют толстые стенки и пришлифованную нижнюю часть без дна. Тубусы у колпаков нужны для создания в них вакуума, введения реагентов, удаления продуктов реакции. Колпаки позволяют проводить визуально наблюдаемые реакции с небольшими порциями веществ в случае подозрения на их способность к воспламенению, взрыву и выделению ядовитых газов.

Склянки - сосуды разнообразного назначения - от сосудов для хранения твердых и жидких веществ (рис. 26) до сосудов, применяемых для получения и очистки газов.

В полиэтиленовых и полипропиленовых сосудах (рис. 26, б) хранят гидроксиды щелочных металлов и фтороводородную кислоту, вставляя в горло банки под пробкой-крышкой небольшой полиэтиленовый конус с фланцем, опирающимся на бортик горла (рис. 26, е). Такая пробка под крышкой банки улучшает ее герметизацию. В микрососудах (рис. 26, в) вместимостью 1-2 мл хранят пробы перед анализом, особо ценные вещества (порошки золота, платины, серебра, биопрепараты и т.п.).

Рис 26. Сосуды для хранения веществ: стеклянные с герметизирующей прокладкой (а), полиэтиленовый (б), стеклянные микрососуды (в), сосуд для хранения веществ под небольшим давлением (г), склянки с защитным пришлифованным колпаком (д) и с пробкой-прокладкой (е)

В склянках с пришлифованным стеклянным колпачком (рис. 26, д) рекомендуют хранить летучие чистые кислоты, аммиак, ртуть, мышьяк, гидриды металлов и др.

Хранение веществ под небольшим избыточным давлением осуществляют в склянках (рис. 26, г), крышка которых прижата к верхней кромке струбциной. Между верхней кромкой сосуда и крышкой прокладывают резиновое или полимерное кольцо для герметизации сосуда.

Для очистки газов и в качестве предохранительных сосудов применяют склянки Дрекселя, Мюнке, Тищенко, Салюцо-Вульфа и безымянных авторов.

Склянку Дрекселя (рис. 27, а) наиболее часто применяют в лабораторной практике. Промывную жидкость наливают в склянку до 1/2 ее высоты, а трубку, доходящую почти до дна склянки, присоединяют к источнику газа. Более эффективное промывание газа достигается либо созданием перегородки внизу склянки из пористого стекла (рис. 27, б), либо приплавлением к нижнему концу центральной трубки пластинки или цилиндра из пористого стекла (рис. 27, в, г), которая обеспечивает тонкое дробление пузырьков газа. Например, стеклянный фильтр № 2

Рис. 28. Склянки для очистки газов: Мюнке (а), с винтообразной трубкой (б),пробирочная (в), Тишенко для жидкостей (г) и для твердых реагентов (д): д: 1, 3 — стеклянная вата; 2- гранулы поглотителя; 4 — пробка

разбивает поток газа в концентрированной серной кислоте до пузырьков размером 1,0-1,3 мм. Правда, в таких склянках Дрек-селя должно быть создано значительно более высокое дополнительное давление проходящего газа или образован вакуум в конце системы. Дефект стеклянных пористых пластинок - загрязнение проходящего газа мелкодисперсной жидкой фазой (туманом), захваченной мелкими пузырьками из промывной жидкости.

Для щелочных водных растворов применяют склянки Дрек-селя, изготовленные из полиэтилена и полипропилена. Центральная трубка таких склянок оканчивается пористым фторопластовым или полипропиленовым патроном.

Для облегчения фильтрации газа через пористую стеклянную перегородку ее делают широкой (рис. 27, б, в). (Дрексель Эмиль (1843-1897) - немецкий химик и физиолог.) К поглотительным склянкам относят и кали-аппараты Гейслера (рис. 27, д) и Винклера (рис. 27, е), применяемые в элементном количественном анализе органических соединений для определения содержания СO2 в продуктах сжигания пробы. В такие сосуды для поглощения СO2 наливают водный раствор КОН, отсюда и их название.

Кали-аппараты до и после поглощения СO2 взвешивают. Поэтому их размеры должны позволять размещать сосуды на чашке аналитических весов. (Гейслер Генрих (1814-1879) - немецкий стеклодув, фабрикант, конструктор Многих лабораторных приборов.)

Склянка Мюнке (рис. 28, а) имеет вместо центральной трубки цилиндрический сосуд и поэтому при уменьшении давления со стороны подачи газа жидкость заполняет этот сосуд и не перебрасывается в ту часть прибора, откуда поступает газ.

Падение давления и появление вакуума особенно часто случается в приборе, в котором газ получают при термическом разложении вещества. Склянка Мюнке выполняет таким образом две функции: очистки газа и предохранения прибора от переброса к нему поглотительной жидкости.

Склянка с винтообразной центральной трубкой (рис. 28, 6) способствует увеличению времени контакта каждого пузырька газа, проходящего через жидкость, с растворенным в ней реагентом. Пузырьки газа, поднимаясь по винтообразной спирали, проходят в этой склянке более длинный путь, чем в обычных склянках Дрекселя. Одновременно такая склянка является и предохранительной, как склянка Мюнке. Склянки с винтообразной центральной трубкой применяют при скорости потока газа не более 60 л/ч. При такой скорости происходит раздельное движение пузырьков газа по спирали.

При небольших количествах очищаемого газа и небольшом содержании в нем сравнительно легко удаляемых примесей применяют склянки пробирочного типа в с диаметром 20-25 мм и высотой до шлифа от 100 до 150 мм. Иногда такие склянки при помощи резиновых шлангов объединяют в батарею, состоящую из трех и более последовательно соединенных сосудов.

Склянки Тищенко (рис. 28, г, д) можно использовать как для жидких, так и для твердых реагентов. Жидкость в склянку Тищенко (рис. 28, г) наливают на 1/4 ее высоты. Очищаемый газ проходит в такой склянке через отверстие в нижней части перегородки, и при появлении вакуума со стороны источника газа жидкость из правого отделения просто перетекает в левое, а газ повторно очищается. В склянке Тищенко для твердых веществ (рис. 28, д) внутренняя перегородка немного не доходит до нижней пришлифованной пробки, которая служит дном склянки.

Чтобы заполнить склянку Тищенко гранулами поглотителя 2, ее переворачивают пробкой 4 вверх и вставляют в каждое отделение по тампону из стеклянной (асбестовой или полимерной) ваты 1, закрывающему боковые отростки. После этого в каждое отделение насыпают поглотитель до нижней кромки перегородки. Затем сверху укладывают небольшой слой такой же ваты 3 для предохранения шлифа от попадания мелких частичек реагента, вставляют пробку 4, предварительно смазав шлиф, и переворачивают склянку в рабочее положение. Верхние тампоны служат для предотвращения уноса мельчайших частиц твердой фазы с проходящим газом.

Тищенко Вячеслав Евгеньевич (1861-1941) - русский химик-органик.

Рис. 30. Пробирки: простые (а), с пришлифованной пробкой (б), изогнутые (в), с носиком (г), для вакуумного фильтрования (д), градуированные (е) и центрифужные (ж)

Склянки Салюцо-Вульфа изготавливают из толстостенного стекла (2,5-3,0 мм) с различным числом тубусов (горловин): двухтубусные (рис. 29, а), двухтубусные с нижним спуском и трехтубусные с нижним спуском (рис. 29, в) и без него. Эти склянки применяют для самых разнообразных целей: получения и промывки газов, в качестве предохранительных сосудов перед водоструйным насосом, для хранения чистой воды и титрованных растворов, дозаторов жидкостей и т.п. Салюцо Анджело (1734-1800) - итальянский химик. Вульф Питер (1727-1803) - немецкий химик.

Пробирки - наиболее простая химическая посуда для проведения качественных препаративных работ (рис. 30).

Если пробирку с ее содержимым нужно нагреть, то ее зажимают в держателе (см. рис. 14, з). При нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего и его соседей по столу или вытяжному шкафу. Нагревать пробирку следует осторожно - только конец, заполненный жидкостью, пламя газовой горелки не должно касаться той части стенки пробирки, около которой находится поверхность жидкости.

При появлении первых признаков закипания ее следует вынести из зоны нагрева и через 3-5 с снова нагреть, повторяя эту операцию до получения нужного эффекта. В противном случае в результате внезапного вскипания содержимое пробирки может быть выброшено, а сама пробирка - лопнуть.

Для разложения твердых веществ, состав и свойства которых мало известны, применяют изогнутые пробирки (рис. 30, в). При выделении жидкости или возгонке в средней части такой пробирки, если ее держать наклонно, как показано на рисунке, появляется либо конденсат, либо десублимат.

Пробирки для центрифугирования имеют, как правило, коническое дно (рис. 30, ж). Механическая прочность таких пробирок особенно важна, и перед размещением их в центрифуге следует пробирки внимательно осмотреть. На их поверхности не должно быть царапин, пятен, воздушных волосков и т.п.

 

К оглавлению