2.1. Химические стаканы, колбы и реторты. Часть 1

Химические стаканы - это низкие или высокие цилиндры с носиком (рис. 16, а) или без него (рис. 16, в), плоскодонные или круглодонные (рис. 16, г). Их изготавливают из разных сортов стекла и фарфора, а также полимерных материалов. Они бывают тонкостенными и толстостенными, мерными (см. рис. 16, а) и простыми. Стаканы из фторопласта-4 (рис. 16, б) применяют в работах с сильно агрессивными веществами, а полиэтиленовые или полипропиленовые - для экспериментов с участием фтороводородной кислоты. Если требуется поддерживать определенную температуру во время реакции или при фильтровании осадка, то применяют стаканы с термостатирующей рубашкой (рис. 16, д). Синтезы веществ с массой до 1 кг проводят в стаканах-реакторах с пришлифованной крышкой, имеющей несколько тубусов для введения в стакан оси мешалки, труб холодильника и делительной воронки и других приспособлений.

Рис 16. Химические стаканы: мерный с носиком (а), фторопластовый (б), с шлифованной верхней кромкой (в), толстостенный (г), с термостатирующей рубашкой (д), стакан-реактор с пришлифованной крышкой (е) и стакан для "Ромывки осадков декантацией (ж)

В таких сосудах (рис. 16, е) можно поддерживать вакуум или небольшое избыточное давление. Промывание осадков при помощи декантации удобно проводить с использованием стаканов с боковым углублением (рис. 16, ж). Из такого стакана, наклоненного в сторону бокового углубления, сливается только жидкость, а осадок собирается по углублением, не позволяющим вымываться частицам осадка последней порцией жидкости.

Толстостенные стаканы без носика из стекла марки "пирекс (см. рис. 16, в) с отшлифованной верхней кромкой применяют в демонстрационных опытах, для паровой или горяче-воздушной стерилизации изделий, монтажа гальванических элементов ("батарейные стаканы").Стакан с круглым дном (см. рис. 16, г) с пришлифованной верхней кромкой может выполнять функции колокола.

Нагревать химические стаканы на открытом огне газовой горелки нельзя из-за возможного их растрескивания. Следует обязательно под стакан подкладывать асбестированную сетку (см. рис. 14, а) или применять для нагрева жидкостные бани, электрические плитки с керамическим верхом.

Колбы бывают круглодонными, плоскодонными, коническими, остродонными, грушевидными, с различным числом горловин и отростков, со шлифами и без шлифов, с термостатируе-мой рубашкой и нижним спуском и других конструкций. Вместимость колб может колебаться от 10 мл до 10 л, а термостойкость достигать 800-1000 °С.

Колбы предназначены для проведения препаративных и аналитических работ.

Различные виды круглодонных колб приведены на рис. 17. В зависимости от сложности колбы могут иметь от одной до четырех горловин для оборудования их мешалками, холодильниками, дозаторами, кранами для соединения с вакуумной системой или для подачи газа и т.п.

Грушевидные колбы (рис. 17, г) необходимы тогда, когда при перегонке жидкости пар не должен перегреваться в конце процесса. Обогреваемая поверхность такой колбы не уменьшается при понижении зеркала жидкости. Колба Кьельдаля (рис. 17, д) имеет длинное горло и грушевидную нижнюю часть. Ее применяют для определения азота и изготавливают из стекла марки "пирекс".(Кьельдаль Иохан Густав Кристофер (1849-1900) - датский химик) Предложил метод определения азота и колбу для этого эксперимента в 1883 г.

Колбы Вальтера (рис. 17, е) и Келлера (рис. 17, ж) имеют широкое горло для введения внутрь сосудов различных приспособлений через резиновую пробку или без нее.

Рис. 17. Крутлодонные колбы: одно- (а), двух- (б) и трехгор-лые (в), грушевидные (г), Кьельдаля (д), Вальтера (е) и Келлера (ж)

Рис. 18. Круглодонные колбы для специальных работ: с нижним спуском и запорным клапаном (а), с карманом для термометра (б), с жидкостной баней (в), со стеклянным придонным фильтром (г), с боковым отростком-краном (д) и с термостатирующей рубашкой (е)

(Вальтер Александр Петрович (1817-1889) - русский анатом и физиолог. Келлер Борис Александрович (1874-1945) - русский ботаник-эколог)

По специальному заказу фирмы могут изготовить более сложные круглодонные колбы (рис. 18). Колбу с нижним спуском, имеющим запорный кран (рис. 18, а), используют в экспериментах, в которых образуется несколько несмешивающихся жидких фаз. Колбу с боковым карманом (рис. 18, б) Для термометра или термопары применяют в препаративных работах со строго контролируемой и регулируемой температурой.

Колбу с нижней рубашкой (рис. 18, в), выполняющей функции ж* костной бани, рекомендуестся для очень многих синтезов При этом не требуется специальный нагреватель, температура реакционной среды в колбе всегда постоянна и определяется температурой кипения жидкости в рубашке, имеющей боковой тубус для присоединения обратного холодильника (см. ра 8.4). Температуру кипения жидкости выбирают в соответствии с условиями работы (табл. 18). Колба со стеклянным придонным фильтром - многофункциональный прибор. Она позволяет после реакции отделять жидкую фазу от твердой и снабжена нижним напорным краном. Конструкции остальных колб (д, е) понятны рис. 18.

Различные виды плоскодонных колб изображены на рис. Они, как и круглодонные, могут иметь несколько горловин термостатирующие рубашки (рис. 19, г, д). Достоинство так колб - устойчивое положение на лабораторном столе.

Узкодонные колбы (рис. 20) могут иметь от одного до трех горл. Их применяют в тех случаях, когда при перегонке жидкости необходимо оставить небольшой ее объем или удалить раствора жидкую фазу полностью, сконцентрировав сухой остаток в узкой части колбы.

Обычные конические колбы (рис. 21, а) носят название колб Эрленмейера.

Рис. 19. Плоскодонные колбы: одно (а), трех- (б) и четырехгорлые (в) термостатируюшими рубашками (д)

Рис. 20. Узкодонные колбы: одно- (а), двух- (б) и трехгорлые (в)

Они имеют, как правило, плоское дно, но горловина их может снабжаться пришлифованной пробкой (рис. 21, б) и даже иметь сферический шлиф (рис. 21, г), позволяющий поворачивать под нужным углом вставляемые в колбу трубки самого различного назначения. Колбы, не имеющие пришлифованного горла, закрывают колпачками (рис. 21, д), дающими возможность врашать колбу для перемешивания ее содержимого без опасности разбрызгивания. Основная область применения колб Эрленмейера - титриметрические методы анализа. Если анализируемая жидкость сильно окрашена и трудно установить точку эквивалентности, то в объемном анализе применяют колбы Фрея (рис. 21, в) с придонным выступом, позволяющим точнее определить момент изменения окраски раствора в более тонком слое жидкости.(Эрленмейер Рихард Август Карл (1825-1909) - немецкий химик-органик. В 1859 г. он предложил конструкцию колбы, получившей его имя.)

Толстостенные конические колбы с боковым тубусом получили название колб Бунзена (рис. 22). Эти колбы предназначены для фильтрования под вакуумом.

Рис- 22. Колбы Бунзена: обычная (а), с трехходовым краном (б) и с нижним спуском (в)

Рис. 23. Колбы для перегонки жидкостей: Вюрца (а), с саблеобразным отроестком (б), Вигре (в) и Фаворского (г)

Толщина стенок колб составляет 3,0-8,0 мм, что позволяет выдерживать предельное остаточное давление не более 10 торр или 1400 Па. Вместимость колб колеблется от 100 мл до 5,0 л. Во время фильтрования колбы следует закрывать полотенцем или мелкой капроновой или металлической сеткой во избежание их разрыва, который обычно сопровождается разлетом осколков стекла. Поэтому перед работой колбу Бунзена надо внимательно осмотреть. Если в стекле будут обнаружены пузырьки или царапины на поверхности, то она для фильтрования под вакуумом непригодна.

При фильтровании больших количеств жидкости применяют колбы с нижним тубусом (рис. 22, в) для слива фильтрата. В этом случае перед сливом отключают водоструйный насос и в колбу впускают воздух. Для удаления фильтрата без отключения вакуума используют колбы Бунзена с трехходовым краном (рис. 22, б).

Для перегонки жидкостей применяют весьма разнообразные по конструкции колбы. Наиболее простыми из них являются колбы Вюрца - круглодонные колбы с боковым отростком (рис. 23, а), к которому присоединяют холодильник. Для работы с жидкостями с высокой температурой кипения тросток должен быть расположен ближе к шарообразной части колбы. Легкокипящие жидкости перегоняют в колбах Вюрца с отростком, расположенным ближе к открытому концу горла. В этом случае в дистиллят попадает меньше брызг жидкости.

Вюрц Шарль Адольф (1817-1884) - французский химик, президент Парижской Академии наук.

Рис. 24. Колбы для перегонки жидкостей: Клайзена (а), Арбузова (б, в) и Стоута и Шуэтта (г)

Узкогорлая колба с внутренним диаметром горла 1б±1 мм, вместимостью 100 мл и высотой горла 150 мм с боковым отростком как у колбы Вюрца, но расположенным почти по центру горла колбы, получила название колбы Энглера. Ее применяют для перегонки нефти с целью определения выхода нефтяных фракций.

(Энглер Карл Оствальд Виктор (1842-1925) - немецкий химик-органик, предложил теорию происхождения нефти из жира животных.)

Колбы с саблеобразным отростком (рис. 23, б) применяют для перегонки или сублимации легко застывающих и легко конденсирующихся веществ. временно воздушным холодильником и приемником конденсата или десублимата.

 

Другие части:

2.1. Химические стаканы, колбы и реторты. Часть 1

2.1. Химические стаканы, колбы и реторты. Часть 2

 

 

К оглавлению