1.9. Ртуть

ртуть находит разнообразное применение в химических лабораториях: в манометрах, в качестве рабочего тела в диффузионных насосах, в полярографии, контактных устройствах, электролизерах и др.

В процессе использования ртути она сильно загрязняется и начинает забивать узкие отверстия приборов, оставлять на стекле темные полосы амальгам примесей металлов, ее поверхность тускнеет. Поэтому ртуть периодически подвергают очистке.

Очистку ртути проводят, как правило, в три стадии. Сначала удаляют механические примеси, затем окисляют растворенные в ней примеси, наконец, при помощи перегонки освобождают от примесей, не подвергающихся воздействию химических реагентов.

Удаление механических примесей производят пропусканием ртути через двойной бумажный фильтр, вершина конуса которого проколота в нескольких местах тонкой иглой с диаметром около 0,5 мм и заполнена несколькими кусочками фильтровальной бумаги. Применяют также фильтрацию ртути через стеклянный фильтр N° 1 (см. табл. 2). Выливать ртуть на фильтр удобно из флорентийского стаканчика 4 (рис. 8, а) через боковой сифон небольшими порциями. Стаканчик пригоден и для заполнения приборов чистой ртутью. Из ртути, очищенной от механических примесей, удаляют затем органические вещества (жиры, масла, вакуумную смазку и т. п.). Для этого ртуть встряхивают с водным 20-30%-м раствором КОН или NaOH в полиэтиленовом сосуде с пробкой, после чего тщательно промывают чистой водой.

Рис. 8. Приборы для химической очистки ртути в колонке (а) и в сосуде с мешалкой (б): а: 1 - стеклянный фильтр; 2 - колонка с азотной кислотой; 3 - капилляр; 4 - флорентийский стаканчик;

б: I - электромотор; 2 - трубка; 3 - Мешалка; 4 - раствор реагента; 5 -Ртуть; 6 - тубус для присоединения к вакуумной системе

Можно для удаления жиров и масел взбалтывать ртуть с бензином, ацетоном или трихлорэтиленом с последующей промывкой ртути этанолом и диэтиловым эфиром. 

Для химической очистки ртути предложено много способов. Наиболее распространенным является метод обработки ртути 5-20%-й HNO3. Если ртуть не очень загрязнена, то применяют 10%-ю кислоту. Ртуть промывают в колонке 2 (см. рис. 8, а) высотой около 1 м и диаметром 10-20 мм. Ртуть в колонку подают из стеклянного фильтра 1, закрытого сверху колпачком. Нижний сифон 3 имеет внутренний диаметр не более 2 мм. После обработки азотной кислотой ртуть тщательно промывают чистой водой и высушивают фильтровальной бумагой. Для уменьшения потерь ртути на этой операции к кислоте добавляют 5-6% Hg2(NO3)2.

Другим способом удаления из ртути примесей является ее одновременная обработка воздухом и химическими реагентами (концентрированная H2SO4, 15%-я HNO3, концентрированный водный раствор КМnО4, 5%-й водный раствор Hg2(NO3)2,10%-й раствор К2Сг207 в 1-2%-й H2SO4, 20%-й водный раствор НС1). Обработку ртути этими реагентами производят в склянке Бунзе-на (рис. 8, б) с мешалкой 3 при непрерывном пропускании воздуха или кислорода через стеклянную трубку 2. Полнота окисления примесей металлов возрастает, если склянку Бунзена поместить в водяную баню при температуре 80-90 °С.

Склянку Бунзена соединяют с водоструйным насосом через склянку Тищенко (см. рис. 28, д) или U-образную трубку (см. рис. 237, 6), наполненные гранулами цинка и подогреваемыми в водяной бане не выше 90 °С Такие ловушки практически полностью поглощают пар ртути.

Считают, что обработка ртути кислыми или щелочными водными растворами КМnO4 является одним из лучших средств очистки ртути не только от металлических, но и органических примесей. Если примеси этим реагентом удалены почти полностью, то после просасывания воздуха через раствор в течение 2-5 мин окраска раствора не изменяется. Н а последней стадии очистки ртуть подвергают вакуумной перегонке. Для этой цели предложено много установок. На рис. 9 приведена принципиальная схема одной из них. После однократного отсасывания из прибора воздуха, кран на вакуумной линии 1 закрывают, и прибор сохраняет вакуум в течение продолжительного времени, так как сифонная трубка 5 с внутренним диаметром не более 2 мм действует как своеобразный насос. Для перегонки ртуть нагревают до 180 °С под вакуумом менее 0,13 Па.

Чистая ртуть не оставляет следов на фарфоровой гладкой пластинке, а при встряхивании с чистой водой образует устойчивую в течение 5-15 с пену. Уже при незначительном загрязнении пена исчезает за 1-2 с, а при содержании примесей более 10% пена не образуется. Собирать пролитую ртуть очень трудно. Поэтому все работы с ней надо проводить в большой эмалированной кювете с невысокими стенками. Для сбора мелких капель ртути применяют так называемый "ртутный магнит" - полоску металлического цинка, обработанную в течение 5-10 с разбавленной H2SO4. Хранят полоску в плотно закрытой пробирке. К такой полоске прилипают капли ртути, образуя амальгаму цинка. Чтобы собрать крупные капли ртути применяют ртутную пипетку (рис. 9, б), присоединенную к водоструйному насосу. С ее помощью можно удалить капли ртути даже из щелей. После удаления видимых капель ртути загрязненную поверхность обмывают 1%-м водным раствором КМnO4, подкисленным хлороводородной кислотой. Можно промыть поверхность, на которую была пролита ртуть , также 5%-м раствором моно- или дихлорамина в ССl4. Состав раствора КМnO4: 1 г КМnO4 и 5 мл концентрированной хлороводородной кислоты в 1 л воды. Такой раствор превращает мельчайшие капельки ртути в малорастворимый в воде хлорид диртути Hg2Cl2.

Рекомендации о применении порошкообразной серы для засыпки щелей и трещин в лабораторных столах и полах, загрязненных ртутью, для предотвращения ее испарения ошибочны. Пар ртути практически не задерживается даже нагретым до 100 °С 20 мм слоем измельченной серы.

Для улавливания пара ртути с открытой поверхности в различных приборах применяют хлоркальциевые трубки (см. рис. 237, в), заполненные иодированным активированным углем или силикагелем, обработанным водным раствором КМnO4.

Рис. 9. Установка для вакуумной перегонки ртути (а) и ртутная пипетка (б):

о. 1 - вакуумный кран; 2 - водяная рубашка; 3 - куб с ртутью; 4 - электронагреватель; 5- сифон; б - приемник;

6: 1 - трубка для присоединения к вакууму; 2 - капилляр

Первый поглотитель получают перемешиванием 50 г активированного угля с водным раствором, содержащим в 100 мл воды 5 г I2 и 10 г KI. После обесцвечивания раствора уголь отфильтровывают и высушивают при 100 °С в течение часа.

Второй поглотитель - это прокаленный при 750 °С силикагель, обработанный нагретым до 80 °С концентрированным водным раствором КМnO4, а затем отфильтрованный и высушенный на воздухе. В качестве индикатора над слоем такого силикагеля помещают небольшой слой силикагеля, смешанного с суспензией CuI в этаноле, затем отфильтрованного и высушенного на воздухе. Когда пар ртути перестанет поглощаться первым слоем и попадет в слой индикатора, последний окрашивается в розовый цвет.

Металлическая ртуть является чрезвычайно токсичным веществом, поэтому ее использование в лабораториях допустимо только в тех случаях, когда ее нельзя заменить другими веществами. Однако если эксперимент поставлен так, что попадание пара ртути в воздух лаборатории исключено, работа со ртутью не представляет какой-либо опасности.

Хранят ртуть в запаянных толстостенных ампулах или в толстостенных склянках с пробкой, имеющей прозрачное точное соединение с горлом склянки, закрытой колпаком с таким же соединением (см. рис. 26, д). Предохранить ртуть от испарения путем защиты ее поверхности слоем воды или другой жидкости невозможно. Пары ртути легко проникают через небольшой слой воды, бензола, глицерина, парафинового масла и другой жидкости.

 

К оглавлению