1.5. Материалы для фильтрования. Часть 2

Фильтрам Петрянова можно придать высокие и стойкие в течение 5 лет электростатические заряды, повышающие фильтрующие свойства волокон при малых скоростях фильтрации.

Температурный интервал применимости фильтров' из перхлорвинила от -250 до +60 °С.

Фильтры Петрянова следует применять только в том случае, когда концентрация аэрозоля не превышает 0,5-1,0 мг/м3.

Максимальное накопление аэрозоля на фильтре не должно превышать 50-100 г/м2, при этом увеличение сопротивления фильтра будет не более 5-10 мм вод. ст. при скорости потока газа через фильтр 1 м/с.

Перед фильтрами типа ФП для грубой очистки газов ставят тканевые фильтры. При эксплуатации фильтров типа ФП следует избегать попадания на них жидкой фазы, приводящей фильтры в негодность.

Фильтры из волокнистопористого фторопласта (зайтекс в США; флюорокс в Англии) пригодны для работ практически со всеми реагентами при температурах до 300 °С. Максимальный размер пор в таких фильтрах не превышает 10-3 мм.

Фильтры не разбухают и не деформируются.

Такие фильтры способны задерживать мелкодисперсные осадки, поэтому их применяют для фильтрации гелей и высокотемпературных растворов щелочей и сильных кислот, лекарственных препаратов. На фторопластовых фильтрах не развиваются грибки и бактерии, их можно стерилизовать, причем неоднократно. Они не имеют запаха и не воспринимают его. При вакуум-фильтровании фторопластовый фильтр хорошо прилегает к любой подложке.

Фильтры из пористого полиэтилена. Физико-химические свойства полиэтилена рассмотрены в разделе 1.3. Фильтры из этого полимерного материала можно легко получить в любой лаборатории в нужной для фильтрования форме. В частности, для получения пластинки полиэтиленовый порошок смешивают с хлоридом натрия в соотношении 1:4 по массе, и смесь помещают между двумя чашками Петри, как это показано на рис. 4, а. Слой / смеси между чашками 2 должен иметь толщину 1-2 мм. В таком виде чашки с порошком выдерживают в сушильном шкафу при 130-150 °С. После охлаждения спекшуюся массу промывают теплой водой для удаления NaCl. Аналогичным образом изготавливают и воронки из пористого полиэтилена. В качестве форм применяют две стеклянные воронки (рис. 4, б).

Рис. 4. Приготовление пластинки (а) и воронки (б) из пористого полиэтилена: 1 - смесь порошка полиэтилена с хлоридом натрия; 2 -чашка Петри; 3 - пробка; 4- воронка с заплавленным дном

Фильтры из пористого углерода можно применять в нейтральной и восстановительной атмосфере при температуре до 2500 °С. Пористый графит незаменим для фильтрования расплавленной серы, диоксида серы, муравьиной и уксусной кислот.

Керамические фильтры готовят из измельченного кварца SiO2, смешанного с тонкодисперсным силикатным стеклом и затем спеченного. Такие фильтры устойчивы к воздействию концентрированных неорганических кислот, кроме фтороводородной, но разрушаются уже в разбавленных водных растворах щелочей.

Металлокерамические фильтры - фильтры из спеченных порошкообразных металлов (Ti, Ni, Ag и др.) и карбидов титана и1 циркония. Размер пор у таких фильтров колеблется от 110 3 до 7,5-10~2 мм, а пористость достигает 50%. Химическая устойчивость определяется металлом, из которого изготовлен фильтр.

Фильтры из губчатой пластины - уникальные фильтры для быстрого фильтрования самых тончайших осадков. Платиновый фильтр служит долго, так как осадок можно удалить с него любым реагентом, не разрушающим платину.

Для получения фильтрующего слоя непосредственно в тигле Гуччи в последний помещают бумажную массу (см. выше), по которой распределяют кристаллы (NH4)2[PtCl6] равномерным слоем, и смачивают этанолом. Толщина слоя кристаллов и бумажной массы должна быть около 10-13 мм. Тигель медленно нагревают до испарения спирта, а затем, постепенно повышая температуру, добиваются полного разложения гексахлороплатинатa(IV) аммония:

После разложения тигель охлаждают и слегка придавливают слой образовавшейся губчатой платины расплющенным концом стеклянной палочки. Если окажется, что слой слишком тонок или местами ненадежен, то процесс повторяют. Наконец слой тщательно протирают палочкой, пока его поверхность не отполируется.

Вспомогательные вещества для фильтрования. Так называют вещества, добавляемые к суспензиям для сохранения скорости фильтрования, предотвращения слеживаемости осадков и закупоривания фильтров частичками осадков. К ним относят бумажную массу и асбест, перлит, силикагель, активированный уголь и диатомит.

Вспомогательное вещество либо добавляют к суспензии (0,01-4,0% от ее массы), либо наносят тонким слоем на используемый фильтр перед фильтрованием.

Вспомогательные материалы применяют в тех случаях, когда в последующих операциях нужен только фильтрат. Исключение составляют бумажная масса и активированный уголь, предварительно обработанный кислотами. Они при прокаливании осадка сгорают, почти не оставляя золы.

В точных аналитических работах и при получении особо чистых веществ вспомогательные материалы при фильтровании не применяют.

Перлит - стекловидная порода вулканического происхождения ("вулканическое стекло"), состоящая в основном из SiO2 и Д120з. Перед применением перлит прокаливают при 900 °С, при этом из него выделяются газы и вода, он увеличивается в объеме примерно в 20 раз, образуя неправильные зерна белого цвета, включающие большое число полых ячеек. Поэтому его пористость достигает 85-90%. После прокаливания перлит обрабатывают при нагревании хлороводородной кислотой, разбавленной водой в отношении 1:5. Применяют перлит для фильтрования только кислых или нейтральных суспензий.

Диатомит (кизельгур, трепел, инфузорная земля) - светло-желтая мягкая горная порода, образованная из силикатных панцырей отмерших водорослей-инфузорий или диатомей, отложившихся когда-то в морских и пресных водах. Лучшие сорта диатомита состоят на 94% из SiO2 и имеют пористость, достигающую 93%.

Перед использованием диатомит просеивают и крупные частицы обжигают. Диатомит слабо взаимодействует с сильными кислотами, но неустойчив в водных растворах щелочей. В процессе фильтрования он может загрязнять фильтрат коллоидной глиной и некоторыми солями.

Мембраны - пленки или пластины полимерной природы, состоящие из органических или неорганических соединений, иногда нанесенные на керамику и мелкопористое стекло. Мембраны применяют для разделения жидких смесей электролитов и неэлектролитов методами ультрафильтрации, диализа, электродиализа или обратного осмоса. Мембраны позволяют отделить высокомолекулярные вещества с размерами частиц от 10-3 до 0,1 мкм от низкомолекулярных и электролитов, размер частиц которых меньше 10-3 мкм. В лабораториях мембраны готовят из нитро- и ацетатцеллюлозы, желатины и полимерных материалов на различной основе.

Нитроцеллюлоза (нитроклетчатка, пироксилин, целлоидин) -полимер состава

Коллодий - это 4%-й раствор нитроцеллюлозы в смеси этанола и этилового эфира. Одной из лучших мембран являются мембраны из ацетата Целлюлозы, предложенные Лоэбом и Сурираяном. Ацетат целлюлозы - сложный эфир целлюлозы и уксусной кислоты с формульной единицей [С6Н7O2(ОН)3-х(ОСОСНз)х]n. Он представляет собой серый порошок, нерастворимый в воде, спиртах, бензоле и бензине.

Чтобы получить нитроцеллюлозную мембрану, на стеклянную пластинку кладут влажную фильтровальную бумагу и заливают раствором коллодия. Избыток коллодия сливают, а пленке дают высохнуть, после чего наливают новую порцию коллодия, избыток которой также сливают. Когда второй слой несколько подсохнет, но еще будет пахнуть спиртом и эфиром, фильтр погружают в воду, чтобы пленка отделилась от фильтровальной бумаги.

Можно отливать мембрану прямо на стекле. Для этого на стеклянную пластинку толщиной 5-7 мм кладут другую пластинку такой же толщины, но с1 овальным отверстием. Пластинки устанавливают строго в горизонтальной плоскости по уровню. Через овальное отверстие наливают коллодий, который растекается между пластинками равномерным тонким слоем. После испарения растворителя пластинки погружают в воду для отделения пленки. Пленку хранят в чашках Коха (см. рис. 61) под водой или в 30%-м этаноле.

Для увеличения размеров пор и скорости фильтрования к коллодию добавляют 100%-ю СН3СООН до получения 0,5%-го раствора.

Нитроцеллюлозные фильтры с блестящей гладкой поверхностью и порами размером 0,10-0,25 мкм получают, нанося на фильтровальную бумагу раствор, содержащий 5% нитроцеллюлозы, 3% диэтилового эфира и 2% изоамилового спирта в 98-100%-й СН3СООН.

Увеличения размера пор до 0,30-0,32 мкм достигают применением раствора состава: 75% СН3СООН, 5% нитроцеллюлозы, 15% этанола, 4% диэтилового эфира и 1% К2СО3.

Нитроцеллюлозные фильтры устойчивы к действию разбавленных кислот и водных растворов щелочей, бензола, толуола, хлороформа, дисульфида углерода и тетрахлорида углерода. Ди-этиловый эфир, ацетон, уксусная кислота, этилацетат разрушают нитроцеллюлозные мембраны.

Чтобы изготовить ацетатцеллюлозную мембрану, порошок ацетата растворяют (22%) в смеси, содержащей 66,7% ацетона, 10% воды и 1,1% MgClO4 (для порообразования). Полученный раствор выливают на гладкую охлаждаемую стеклянную пластинку при температуре от -5 до -10 oC и дают возможность растворителю испаряться при этой температуре. После испарения стеклянную пластинку с пленкой погружают в ледяную воду на 1 ч для вымывания MgClO4 и гелеобразования, при этом пленка отслаивается от стекла и затвердевает. Для улучшения механической прочности пленки и уменьшения размеров пор ее на 5 мин помешают в нагретую до 65-85 °С воду.

Мелкопористую пленку можно получить, выливая на гладкое чистое стекло при комнатной температуре раствор ацетата целлюлозы (25%) в смеси диме-тилформамида (30%) и ацетона (45%). После испарения растворителя стекло с пленкой погружают в воду или еще лучше в изопропанол для формирования структуры мембраны. Полученная тем или иным способом ацетатцеллюлозная мембрана устойчива в спиртах до 70 °С, разбавленных водных растворах кислот, но разрушается в 0,1 М растворах КОН и NaOH уже при обычных температурах. Более подробную информацию о химической и механической устойчивости можно получить из технической документации, прилагаемой фирмами к мембранам.

 

Другие части:

1.5. Материалы для фильтрования. Часть 1

1.5. Материалы для фильтрования. Часть 2

1.5. Материалы для фильтрования. Часть 3

 

 

К оглавлению