13.8. Экстракция
Выбор прибора для экстракции микроколичеств вещества из жидкой фазы определяется в первую очередь его массой. Наиболее простым прибором является делительная воронка Горбаха (рис. 321,а), называемая еще "аистов клюв". Ее вместимость 2 -4 мл, длина 50 - 70 мм. После засасывания раствора и экстрагента воронку встряхивают, закрыв пальцем верхнее отверстие капилляра. Для того чтобы слить более тяжелую жидкость, воронку держат вертикально, если же хотят удалить из нее более легкую жидкость, то держат наклонно.
Для извлечения примесей из нескольких капель жидкости применяют простой капилляр. Капли жидкости всасывают в капилляр соответствующей длины, затем им же набирают экстрагент. Оба конца капилляра запаивают, и жидкости центрифугируют, чтобы тяжелая жидкость проходила через легкую. Эту операцию повторяют несколько раз, переворачивая капилляр. Для разделения слоев жидкостей капилляр разрезают по поверхности раздела, либо отрезают концы и, наблюдая в лупу за поверхностью раздела, выталкивают необходимую жидкость избыточным давлением.
Рис. 321. Микроэкстракторы: Горбаха (а), капиллярный (б), Вазицкого (в) и Колгрейва (г)
j
Капиллярный экстрактор 2 с расширениями 3 (рис. 321,6) работает по принципу однократного экстрактора и может быть использован при работе с растворителями как тяжелее, так и легче воды. Им засасывают из микропробирки 4 каплю очищаемой жидкости, а затем каплю экстрагента. Перемешивание осуществляют вращением капилляра вокруг горизонтальной оси. Слои жидкости извлекают, создавая избыточное давление небольшим отрезком резиновой трубки 1. Расширения 3 позволяют контролировать движение разделяемых фаз и последовательно удалять их из экстрактора.
Для экстракции поверхностных примесей с тщательно растертой твердой фазы применяют приборы Вазицкого (рис. 321,в) и Колгрейва (рис. 321,г), принцип работы которых тот же, что и аппарата Сокслета (см. рис. 223). В том и другом приборе твердую фазу помещают в стакан 3 либо с перфорированным дном 4, либо с сифоном 5 и через слой этой фазы пропускают конденсат растворителя-экстрагента с пальчикового холодильника 1. На дне сосуда 2 кипит подогреваемый растворитель.
В приборе Геттериха (рис. 322,а) роль холодильника выполняет трубка 1, из которой конденсат стекает в стакан 3 с веществом, находящимся на пористой пластинке 4, под которой кипит растворитель 5. Механизм работы прибора понятен из рисунка.
Для экстракции примесей из объемов жидкости в 1 мл применяют прибор Кирка (рис. 322,6). Жидкость и растворитель примесей помещают в пробирку 5 и при помощи вакуума через трубку 2 и трехходовой кран 4 переводят в сосуд 3 для экстракции.
Рис. 322. Микроэкстракторы Геттериха (а), Кирка (б), Фридриха (в) и Барренштейна (г)
Через трубку 1 с капиллярным концом продувают воздух для перемешивания жидких фаз, затем трехходовой кран перекрывают. После расслаивания жидкостей тяжелую фракцию выдавливают в пробирку 5 при помощи резиновой груши, надетой на один из отростков трехходового крана. Перемещение тяжелой фракции прекращают, как только граница раздела фаз окажется у нижнего края капилляра трубки 1 (капиллярной пипетки). Кран пробирки 5 закрывают и открывают кран трубки 1, после чего легкую фракцию жидкости перегоняют в нее при помощи резиновой груши, присоединенной к трехходовому крану, и закрывают кран трубки 1. Добавляют новую порцию экстрагента в пробирку 5 к тяжелой фракции и процесс повторяют. По окончании экстракции весь растворитель с извлеченными примесями собирают в трубку 1, которую затем вынимают из прибора и переносят в сосуд для регенерации.
Экстрактор Фридриха (рис. 322,в) применяют для непрерывного извлечения примесей из тяжелой жидкости более легким растворителем, кипящим в колбе 6. Пар проходит сосуд 2 и попадает в холодильник 1.
Конденсат из холодильника стекает в воронку 3 с длинной ножкой, оканчивающейся пористым стеклянным патроном 5, через который растворитель в виде мельчайших капель выбрасывается в слой тяжелой жидкости, находящейся в сосуде 4, проходит его, извлекая на своем пути примеси, и попадает затем в колбу 6 для регенерации.
Если растворителя не более 20 мл, а твердой фазы 1 - 5 г, используют экстрактор Барренштейна (рис. 322,г). Конденсат растворителя из холодильника 1 стекает в сосуд 2, в котором над стеклянным "гвоздем" 3 находится слой очищаемого вещества. Проходя этот слой растворитель извлекает примеси, находящиеся на поверхности твердых частиц. В колбе 4 идет регенерация растворителя - его пар снова попадает по трубке 5 в холодильник 1.