13.5. Растворение, выпаривание и высушивание
Растворение, выпаривание и высушивание микроколичеств вещества ничем не отличается от макропроцессов такого рода . Только следует применять микрососуды, микромешалки и микронагревательные устройства, техника работы с которыми была изложена в предыдущих разделах.
Растворение крупицы твердого вещества в капле растворителя проводят на часовом стекле или в углублениях фарфоровой пластинки (см. рис. 300,з) с использованием микрошпателя (см. рис. 308,6), кварцевой нити или платиновой проволочки в качестве мешалки.
Если необходимо определить растворимость твердого вещества массой 0,001 - 0,1 мг, прибегают к использованию стеклянных капилляров нужного диаметра и длины. В капилляры помещают в разных соотношениях твердое вещество и растворитель, затем их запаивают и укрепляют в термостате на вращающемся устройстве типа колеса. Благодаря вращению происходит непрерывное перемешивание фаз. После достижения равновесия твердую фазу осаждают на дно капилляра центрифугированием, капилляр вскрывают и калиброванной микропипеткой извлекают нужное для анализа количество насыщенного раствора. При необходимости капилляр снова запаивают, и опыт повторяют.
Упаривание 5 - 10 мл раствора ведут в микроколбочке, снабженной пришлифованной насадкой 2 (рис. 309,а), позволяющей отводить конденсат через трубку 3 до тех пор, пока не будет получен раствор нужной концентрации. Через кран 1 насадку присоединяют к водоструйному насосу (см. рис. 258,а).
Упаривание раствора с просасыванием воздуха или инертного газа проводят при помоши прибора, приведенного на рис. 309,6. Жидкостной баней служит небольшой химический стакан 2 с соответствующей жидкостью, нагреваемой электрической плиткой 1. Трубка 4, по которой подается воздух или газ, вытянута внутри сосуда 3 в капилляр. Предохранительную пробирку 6 присоединяют к водоструйному насосу, а краном 5 регулируют скорость просасывания воздуха или газа.
Рис. 309. Микроприборы для выпаривания и высушивания: насадка (а), поточно-воздушный (б). Г-образный (в) и микропробирочный (г)
Рис. 310. Микроэксикаторы: бюксовый (а), пробирочный (б), пробирочно-стаканчиковый (в) и с предохранительной склянкой (г)
Высушивание твердого вещества массой 20 - 100 мг осуществляют в Г-образном вакуум-эксикаторе 4 (рис. 309,в), соединенном с водоструйным насосом через кран 3. В лодочке 2 держат высушиваемое вещество, а на дне - осушитель 1. Сосудом для сушки небольшой массы кристаллов может служить микропробирка (рис. 309,г), подсоединяемая через трубку с краном к вакууму. Если для сушки нужна повышенная температура, то микропробирку помещают в жидкостную баню с регулируемой температурой.
Для высушивания небольших количеств вещества применяют самые разнообразные микроэксикаторы. Микроэксикатор 2 с крышкой 7, изготовленный из бюкса (рис. 310,о), содержит внутри часовое стекло 3 с крупицами вещества. Микроэксикатор-пробирка 1 (рис. 310,б) содержит осушитель 4, стеклянную вату 3, на которую помещают микропробирки 2 или капилляры с осушаемым веществом. Если вещество содержит следы углеводородов, то на поверхность осушителя кладут небольшие кусочки свеженарезанного парафина для поглощения пара углеводородов.
Микровакуум-эксикатор-пробирка 2 (рис. 310,е7) содержит микростакан 5 с осушителем, стеклянную или полимерную вату 4 и микропробирки 3 с осушаемым веществом. Через кран 1 такой прибор соединяют с вакуумом. После вакуумирования микроэксикатор оставляют при комнатной температуре на некоторое время для удаления жидкой фазы, при необходимости нагревают его на жидкостной бане при такой температуре, которая не вызовет потерю осушителем поглощенной жидкой фазы. Стеклянная или полимерная вата над осушителем препятствует его распылению.
Во избежание попадания в микровакуум-эксикаторы 2 (рис. 310 в) и 1 (рис. 310,г) влажного воздуха из водоструйного насоса при падении давления воды в водопроводной сети их соединяют с предохранительной склянкой 6 (рис. 310,г), содержащей осушитель 3 и слой стеклянной ваты 4. В последнем приборе кран 5 служит для отключения вакуума. Микропробирка 2 с высушиваемым веществом опирается на слой 4 стеклянной ваты, закрывающей осушитель 3.
Выпаривание растворов и высушивание веществ в микропробирках можно проводить и в металлическом блоке J (рис. 311), обогреваемом тигельной печью 6. При необходимости в микропробирку 4 вдувают воздух или инертный газ через капилляр трубки 1. Сменное кольцо 5 позволяет укреплять в блоке микропробирки разного диаметра, а термометр 2 - контролировать температуру блока.