13.4. Перемешивание и измельчение

Перемешивание и измельчение микроколичеств вещества представляет собой одну из наиболее трудных и нерешенных пока технически операций.

Рис. 308. Стеклянные палочки и микромешалки (а). Микрошпатель (б). Электромагнитная (в) и газовая (г) мешалки

Перемешивание суспензий в микрососудах осуществляют тонкими стеклянными палочками разной формы и толщины (рис. 308,а), которые вращают между большим и указательным пальцами. Для перемешивания твердых крупинок или их переноса из одного сосуда в другой применяют микрошпатели (рис. 308,6), изготовленные из тонких стеклянных палочек. Эффективным способом перемешивания небольших количеств раствора является введение в него вибрирующей кварцевой нити. Вибрация создается быстро меняющимся по направлению током в небольшом электромагните, содержащем стальную пластинку с прикрепленной к ней кварцевой нитью. Электромагнит питают током с частотой 50 Гц.

Для перемешивания используют и миниатюрную магнитную мешалку (рис. 308,в), состоящую из микропробирки 3, остеклованного стального шарика 2 и постоянного магнита 1, перемешаемого вручную вдоль стенки пробирки. В ряде случаев раствор перемешивают при помощи слабой струи газа, выходящего из тонкого капилляра (рис. 308,г). Газ либо пропускают через раствор, либо омывают им боковую поверхность капли, находящейся на часовом или предметном стекле. Пробулькивание газа через небольшое количество жидкости - операция очень ненадежная из-за возможного разбрызгивания жидкости и ее испарения, часто почти незаметного. Используемый газ не должен содержать примеси аэрозолей и взаимодействовать с перемешиваемой жидкостью .

Наконец, перемешивание проводят методом "пульсирования" - втягиванием и выпусканием жидкости из тонкого капилляра. Для этого на капилляр надевают отрезок резиновой трубки, который то сжимают, то разжимают двумя пальцами. Измельчение 5 - 20 мг вещества проводят в микропробирке (часовом или предметном стеклах) стеклянной палочкой с закругленным концом (рис. 308,а). Палочку медленно вращают в Пробирке до тех пор, пока не будет достигнута нужная крупность частиц порошка.

Главная трудность такой операции - перенос измельченного вещества в другой микрососуд без потерь. Поэтому рекомендуют промывать палочку и пробирку жидкостью не взаимодействующей с веществом, но растворяющей его, и затем испарять полученный раствор на часовом стекле. Твердый остаток смешивают с основной массой измельченного вещества.

 

К оглавлению