10.4. Измерение давления газа . Часть 2

Манометрическая трубка / сужена в месте нижнего изгиба 3 и в верхней части 2 запаянного конца, чтобы предупредить сильный удар в запаянный конец при быстром впуске воздуха в манометр.

Точность измерения давления вакуумметром составляет 0,5-1,0 торр. Концы трубок 6 и 7 присоединяют один к прибору, в котором измеряют давление, другой - к вакуум-насосу. При выполнении работ под вакуумом до впуска воздуха в вакуумируемый прибор кран 4 следует закрывать во избежание загрязнения ртути. Кран открывают только на время снятия показаний вакуумметра. Перед работой вакуумметр проверяют по показаниям образцового вакуумметра.

Значение вакуума определяют по шкале 8 от верхней точки поверхности ртути в полностью заполненной ею трубке 1 до верхнего края мениска ртути, когда столбик ртути опустился, Стеклянные трубки вакуумметра прикреплены к деревянной стойке хомутами 5.

Погрешность измерений давления этим вакуумметром достигает 10 Па.

Измерение среднего вакуума проводят при помощи вакууметров Гюйгенса (рис. 243,о) и Цимерли (рис. 243,6).

Вакуумметр Гюйгенса состоит из двух сосудов 6 одинаковой формы диаметром 30 - 40 мм, наполненных ртутью и погруженных в термостат 7 с постоянной температурой. Правый резервуар содержит над ртутью нонановую кислоту 5 или дибутилфталат - жидкости с малым давлением пара и небольшой плотностью. Этот сосуд соединен с капилляром 4 диаметром 1,5 - 3,0 мм, расположенным под углом а равным 5-10°. Сосуд 2 служит для удаления из жидкости растворенных газов путем соединения его через кран 1 с глубоким вакуумом при закрытом кране 3. Вакуумирование продолжают до появления давления пара жидкости 5.

Предварительно из жидкости тщательно удаляют примесь воды. После подготовки прибора к работе закрывают кран 1 и открывают кран 3, соединяющий прибор с системой, в которой нужно измерить давление.

Температуру в термостате поддерживают близкую к комнатной с точностью ±0,05 °С. Если в первом сосуде над ртутью находится около 10 мл нонановой кислоты, то изменение температуры всего на 1 °С вызовет изменение длины столба жидкости в капилляре с внутренним диаметром 1,5 мм на 6 мм.

Манометр Гюйгенса позволяет измерять давление ниже 1 торр с погрешностью ±0,001 торр. Калибруют прибор по манометру Мак-Леода (см. ниже).

Гюйгенс Христиан (1629-1695) - нидерландский механик, физик и математик.

В вакуумметре Цимерли диаметр сосудов У, 2 и 3 (рис. 243,6) не менее 16 мм. Такой диаметр исключает поправки на капиллярное понижение мениска ртути (см. табл. 35). Сосуды 1 и 3 соединены с прибором, в котором измеряется давление через трубку 5, а сосуд 2 соединен через капилляр 4 с сосудом 3. Такое соединение сосудов составляет основное отличие этого вакуумметра от U-образного вакуумметра (см. рис. 242,6).

Когда вакуумметр Цимерли соединен с прибором, в котором надо измерить вакуум, то оба столба ртути в сосуде 2 и капилляре 4 начнут опускаться до тех пор, пока их уровни не станут постоянными; при этом столб ртути разрывается в верхнем изгибе капилляра. Значение Л, покажет абсолютное давление в присоединенном к вакуумметру через трубку 5 приборе.

Чтобы подготовить вакуумметр к работе, через боковую трубку 5 наливают ртуть, пока сосуды / и 2 не наполнятся на V высоты. Затем вакуумметр откачивают до возможно более глубокого вакуума. При этом, чтобы удалить пузырьки воздуха прилипшие к стенкам трубок, вакуумметр наклоняют назад почти до горизонтального положения. Затем, не отключая вакуума его ставят вертикально и наклоняют влево, пока ртуть не почет из верхней части сосуда 2 через капилляр 4 в сосуд

Рис. 244. Чашечный вакуумметр с наклонной вакуумметрической трубкой (а) и вакуумметр Дубровина (б)

время перетока ртути удаляются последние количества воздуха и образуется затвор, который препятствует попаданию воздуха в сосуд 2. Когда уровень ртути в сосуде 7 приближается к ее основанию, вакуумметр возвращают в вертикальное положение и в него после отключения вакуума осторожно впускают воздух. При этом ртуть поднимается в сосуде 2 и капилляре 4 до тех пор, пока оба столба ртути не сольются в верхнем изгибе капилляра, заполнив сосуд 2 и капилляр. Уровни ртути в сосудах 1 и 3 должны находиться приблизительно на 20 мм выше отметки 0-0.

Измерение высокого вакуума проводят при помоши жидкостных чашечных вакуумметров с наклонной вакуумметрической трубкой, вакуумметров Дубровина, Мак-Леода и Гурского.

Чашечный вакуумметр с переменным наклоном вакуумметрической трубки 1 (рис. 244,а) позволяет измерять вакуум в пяти диапазонах от 0 до 1800 Па (от 0 до 16 торр) с погрешностью 0,5 - 1,0%, определяемой погрешностью самого прибора, ошибкой отсчета показаний по шкале 3 и несоответствием действительного и расчетного значений плотности вакуумметрической жидкости [см. уравнение (10.5)].

Стеклянная трубка 1 имеет длину 250 - 300 мм с внутренним Диаметром около 4 мм. Дуга 2 содержит пять отверстий для фиксированного наклона трубки. Корректировку нулевого показания 0-0 осуществляют вращением регулировочного винта 7, перемещающего плунжер-вытеснитель 8 в чашке 5. Плунжер при погружении или подъеме изменяет уровень вакуумметрической жидкости в сосуде 5, а следовательно, и в трубке 1. В качестве манометрической жидкости помимо ртути чаще всего применяют этанол с концентрацией 95,5% (об.).

Значение давления определяют из соотношения

(10.5)

Р ~ давление, г/(см•с2);

l - длина манометрической жидкости в трубке L, α - угол наклона трубки;

d1 и d2 - внутренние диаметры соответственно чашки 5 и трубки 1; d3 - наружный диаметр плунжера р - плотность 95% го этанола составляет 0,810 г/см3; g - ускорение свободного падения, 980,665 см/с2

Трехходовой кран 6 служит для присоединения прибора к вакууммируемой системе и корректировке нулевого показана шкалы 3. Резиновые трубки 4 соединяют части прибора.

Вакуумметр Дубровина (рис. 244,6) позволяет растянуть щкалу давлений и тем самым увеличить точность измерений почти в 25 раз. В вакуумметре находится запаянная в верхнем конце свободно плавающая в ртути трубка 3 высотой 300 мм и внутренним диаметром 9 мм. Боковое смещение трубки ограничено тремя направляющими конусами 4, приваренными к сосуду 1 и слегка касающимися наружной стенки трубки 3.

Перед измерением трубка 3 полностью заполнена ртутью и плавает в сосуде 1. При уменьшении давления в этом сосуде трубка начинает всплывать, а уровень ртути в ней понижается. Значение А, отвечает измеряемому давлению в системе, с уменьшением давления на 1 торр значение А, уменьшается на 1 мм. Нижний предел измерения давления этим прибором лежит около 1 Па (0,01 торр).

Если вместо ртути использовать силиконовое масло , то нижний предел измерения давления может быть доведен до 8 10-2 Па (6*10-4 торр).

Дубровин Александр Иванович (1855-1922) - русский врач и общественный деятель.

Вакуумметр Мак-Леода (рис. 245,а) применяют для измерения высокого вакуума в пределах от 0,01 до 100 Па (10-4 -1,0 торр). Он служит также для калибровки и проверки остальных вакуумметров. Измерения, проводимые при помощи этого прибора, основаны на предположении справедливости закона Бойля -Мариотта для низких давлений.

Мак-Леод Джон (1877-1935) - канадский химик-органик, лауреат Нобелевской премии.

Бойль Роберт (1627 - 1691) - английский физик и химик. Закон открыл в 1660 г. Этот же закон независимо от Бойля был открыт французским физиком Э. Мариоттом.

Для измерения давления вакуумметр Мак-Леода присоединяют к вакуумной системе через вакуумный кран 1. После создания в приборе вакуума открывают трехходовой кран 7, связывающий манометр через трубку 9 с атмосферой, под давлением которой ртуть поднимается из склянки 10 вверх. При свое движении ртуть отсекает в резервуаре 5 вместимостью от 100 до 300 мл объем газа V0, занимающий этот резервуар, и связанный с ним объем капилляра 4 длиной 80 мм и диаметром 0,7 -1.6 мм. Рядом с капилляром 4 расположен капилляр 2 того же диаметра

245. Вакуумметры Мак-Леода (а) и Гурского (б)

Ртути дают подняться в капилляре 1 пока она не достигнет положения А на уровне вершины капилляра 4. Ртуть в этом капилляре доходит лишь до более низкой точки 8 сжимая газ в сосуде 5 и в капилляре 4 до объема Vx. как только ртуть в капилляре 2 достигнет уровня А, кран 7 закрывают.

Давление сжатого в капилляре 4 газа после такой операции равно измеряемому давлению системы плюс давление столба ртути между уровнями А и В. Если h, -

высота столба ртути, определяемая по рядом расположенной шкале, а давление р системы ничтожно мало по сравнению с давлением этого столба ртути, то из закона Бойля - Мариотта следует, что

(10.6)

где р - измеряемое давление, торр; V1 - объем сжатого газа в капилляре 4, мл; V0 - объем сосуда 5 и капилляра 4. мл.

Так как капилляр 4 имеет постоянный диаметр, имеем

(10.7)

V1 - объем капилляра на единицу его длины L, см3.

Отсюда

(10.8)

т е. давление газа в системе (в торр) пропорционально квадрату высоты столба ртути в капилляре 4. Отношение Vl/V0 определяют заранее, тщательно измеряя объем капилляра 4 и общий объем сосуда 5 и капилляра 4.

После измерения давления вакуумметр соединяют при помощи крана 7 с вакуумным насосом, присоединяемым к трубке и ртуть снова опускается в склянку 10.

Вакуумметр Мак-Леода дает неправильные результаты при измерении давления легко конденсирующихся газов, а также газов, содержащих примеси NH3, СO2, Н20, НС1, SO2 и другиим подобных не подчиняющихся закону Бойля - Мариотта

 

Другие части:

10.4. Измерение давления газа . Часть 1

10.4. Измерение давления газа . Часть 2

10.4. Измерение давления газа . Часть 3

 

 

К оглавлению