10.1. Приборы для получения газов. Часть 2

Реакция жидкости твердым реагентом 4 в колбе 2 прекращается закрытом кране делительной воронки 1 . К газоотводной трубке присоединяют различные предохранительные приспособления 3 и поглотительные склянки для очистки газов от тех или иных примесей . Если «противление потоку газа в системе очистки будет большим, то возможён выброс газа через делительную воронку. При прорыве газa следует перекрыть кран воронки 1 и уменьшить нагрев колбы. В крайнем случае в верхнее отверстие делительной воронки вставляют пробку со стеклянной трубкой, присоединении через резиновый шланг к газометру , наполенному воздухом. Регулируя выпуск воздуха из газометра в делительную воронку, можно создать необходимое избыточное давление на жидкость и прекратить проскок газа через нее.

Приборы для смешивания двух жидких реагентов (рис. 232) Эти приборы, в отличие от рассмотренных выше, дают боле-равномерный поток образующегося газа и способствуют меньшему перегреву жидкости в реакционной колбе.

В приборе Гейлза (рис. 232,о) верхняя более тяжелая жидкость из воронки 1 стекает в виде тонкой пленки через отверстия 4 по наружным стенкам пробирки 5 к жидкости в сосуде 3 и реагирует с ней с выделением газа. Когда кран 2 закрыт, избыточное давление газа, поступающего через отверстия 4 в пробирку $ вытесняет жидкость в воронку 1 до прекращения реакции.

Гейлз Стивен (1677-1761) - изобретатель приборов для получения и сбора газов.

Пробирка 5 составляет с воронкой / одно целое и связана с сосудом 3 либо пришлифованными поверхностями, либо резиновой пробкой.

В приборе Зайделя (рис. 232,6) обе жидкости одновременно стекают из делительных воронок 1 в сосуд 2, наполненный стеклянной ватой или обрезками небольших стеклянных трубок 3. На поверхности ваты или трубок жидкости смешиваются и вступают в реакцию с выделением газа. Прибор удобен тем, что в нем можно регулировать расход жидкостей. Иногда под нижние концы трубок делительных воронок укрепляют обычную маленькую воронку, в которой начинается смешивание жидкостей. Прибор Зайделя позволяет, например, получать до 60 л/ч хлороводорода из равных объемов концентрированной серной и хлороводородной кислот, причем температура в сосуде 2 существенно не повышается.

Если необходимо, чтобы жидкости не сообщались с атмосферой, применяют видоизмененный аппарат Киппа (рис. 232,в). Этот аппарат позволяет получать газ, не содержащий примесей, присутствующих в воздухе. Прежде чем открыть кран 3, в аппарате создают вакуум, присоединяя трубку с краном 2 к водоструйному насосу. Вакуумирование сосудов 7 и 4 позволяет удалить и растворенные в жидкостях газы.

Небольшое количество газа получают при помощи более простого прибора (рис. 232,г), в котором для равномерного смешивания жидкостей и создания избыточного сопротивления на пути жидкости из воронки 1 конец ее трубки погружают в короткую пробирку 4. Тогда жидкость выливается из воронки при постоянном давлении в сосуд 3 с отводной трубкой простое приспособление напоминает пробирку 5 прибор Гейлза (см. рис. 232,а).

Для получения газа сливанием двух жидкостей пригодны аппараты Оствальда (см. рис. 230,а) и Мак-Кея (см. рис. 230,б) которых вместо твердого вещества в сосуд 5 наливают одну из жидкостей.

Поступление второй жидкости регулируют краном 4 газовой камеры.

Во всех приборах, используемых для получения газов, стараются сделать мертвое пространство, не омываемое газом, минимальным. Поэтому трубки, отводящие газ, располагают в самой верхней части прибора.

В табл. 34 приведены примеры получения газов путем смешивания двух жидкостей-реагентов.

Для получения больших количеств хлороводорода применяют прибор колонного типа (рис. 233,о). В склянку 5 наливают концентрированную хлороводородную кислоту. Затем устанавливая колонку 4, наполненную обрезками небольших стеклянных трубок или кольцами Рашига . Капельную воронку 1 заполняют концентрированной серной кислотой, а трубку с краном 3 присоединяют к приемнику газа. После сборки Установки открывают кран 2 и медленно, по каплям, подают колонку серную кислоту, которая, пройдя колонку, попадает в склянку 5 и вызывает выделение хлороводорода.

 

Хлороводород поднимается по колонке навстречу потоку H2SO4, высушивающему его, и выходит через трубку с краном 3. Кран 6 служит для периодического слива из прибора отработанной жидкости.

Чтобы получить сухой бромоводород, в колбу Клайзена 6 (рис. 233,6) наливают бензол или тетралин (1,2,3,4-тетра-гидронафталин, С10Н|2). Колбу нагревают в колбонагревателе 7 и к кипящей жидкости прибавляют из капельной воронки 4 бром, используя кран 5. Образующийся НВr поднимается по колонке 2, наполненной небольшими обрезками стеклянных трубок. В колонке конденсируется пар С6Н6 или C10H12, конденсат стекает в колбу 6, а НВr через трубку 1 ляется из прибора. Колонка соединена с капельной воронкой трубкой 3, уравновешивающей давление, что позволяет осуществлять непрерывную подачу брома.

Для получения газа методом взаимодействия жидкого реагента с другим газом или катализатором применяют приборы, приведенные на рис. 234. В приборе с пористым патроном 5 (рис. 234,а) через жидкость-реагент, перемешиваемый магнитной мещалкой 6-7 пропускают газ по трубке 4, регулируя его поток краном 1.

Рис. 233. Аппараты колонного типа для получения НСl (а) и HВr (б)

Рис. 234. Приборы для получения газов воздействием газа-реагента (а) или катализатора (б) на жидкость

 

Пористый патрон дробит струю газа на мельчайшие пузырьки, взаимодействующие с жидкостью-агентом. Образующийся новый газ в смеси с исходным удаляется из колбы 3 через трубку с краном 2.

В таком приборе можно получить, например, азот при просекании аммиака через бромную воду:

Используют этот прибор и для получения нитрозилхлорида NOCl путем взаимодействия хлороводорода со смесью (NO)HSO4 и H2SO4:

Если заменить стекло на полиэтилен или фторопласт-4, можно получить дифторид кислорода с выходом около 45% при пропускании фтора в 2%-й водный раствор гидроксида натрия:

Некоторые газы можно синтезировать воздействием твердых катализаторов на жидкость-реагент. Например, для получения чистейшего O2, свободного от примеси азота, прибегают к каталитическому разложению 30%-го пероксида водорода в платинированной никелевой трубке или зерен МnO2, загруженных в перфорированный стеклянный стаканчик 3 (рис. 234,6). Чтобы прекратить поток кислорода через трубку 1 катализатор (Ni или МnO2) извлекают из водного раствора пероксида водорода. Разложение последнего протекает в соответствии с реакцией

Приборы для термического разложения твердого вещества

представлены на рис. 235. Выделение газа происходит при нагревании веществ в ретортах (рис. 235,а), круглодонных колбах из термостойкого стекла (рис. 235,6), в длинных пробирках (рис. 235,в), в уткообразных сосудах (рис. 235,г) или лодочках (рис. 235,6"). Конструкции и способы применения всех этих приборов Не требуют особых пояснений.

При получении газа приборы связывают через систему предохранительных и поглотительных склянок с сосудами для хранения (рис. 269 - 272) или непосредственного использования выделяющегося газа. В рассматриваемом процессе на стенках сосудов может конденсироваться вода, присутствующая почти всегда в виде примеси в твердых веществах.

Рис. 235. Приборы для получения газов методом нагревания твердых веществ в реторте (д), колбе (б), пробирке (в), уткообразном сосуде (г) и в лодочке (д)

При стекании ее на нагретую поверхность может произойти растрескивание сосуда. Поэтому такие сосуды предпочитают изготавливать из кварца и близких к нему по термостойкости материалов. Если применяют обычное термостойкое стекло, то на горло колб наносят теплоизоляцию или надевают разъемный трубчатый электронагреватель .

Перед нагреванием для удаления большей части воздуха сосуд вакуумируют при помощи водоструйного насоса. Приборы типов г и д (рис. 235) применяют для термического разложения веществ в восстановительной или инертной атмосфере при пропускании над веществом соответственно водорода или аргона (азота).

Для достижения полного разложения твердого вещества температуру по мере протекания реакции необходимо повышать постепенно. Быстрый рост температуры может вызвать спекание твердой фазы и увеличение сопротивления выходу газа. Нежелательно также допускать плавление вещества перед разложением-

В реакциях взаимодействия газов с твердыми веществами, протекающими при нагревании, вещество, как правило, помещают в лодочки 3 (рис. 236,о), устанавливаемые в трубках (кварцевых, платиновых и др.) с электрическим 2 или индукционным нагревом. Трубку закрывают с двух сторон пробками, а поток газа регулируют кранами 1 и 5.

 

Другие части:

10.1. Приборы для получения газов. Часть 1

10.1. Приборы для получения газов. Часть 2

 

 

К оглавлению