Разделение ионов меди, висмута и кадмия методом распределительной хроматографии на бумаге
На выполнение предлагаемого опыта требуется около 40 мин, поэтому рекомендуется заранее провести разделение ионов, а на лекции только проявить зоны, занятые определенным ионом.
Аппаратура и реактивы
Цилиндр с крышкой с крючком (см. рис. VI1-5), Бумага для хроматографии.
Растворитель, смесь 40% трет-бутилового спирта, 40% ацетона, 11% воды, 5,5% 6 н. раствора азотной кислоты и 5,5% ацетилаце-тона.
Гексацианоферрат(II) калня, 1%-ный раствор. Сульфид натрия, 1 % -ный раствор.
Раствор иодида калия и 8-оксихинолина. Смешивают 2 г 8-оксн-хннолнна н 4 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, разбавляют водой до 100 мл н прибавляют 2 г ноднда калня.
Нитраты висмута(III), меди(II), кадмия(II), 1%-ные растворы 1 н. по азотной кислоте.
Выполнение опыта. На расстоянии 2 см от края бумажной полоски карандашом провести стартовую линию. На линии старта нарисовать кружок диаметром 5—7 см. Капилляром в центр кружка нанести каплю исследуемого раствора (не капать, а прижать капилляр к бумаге) так, чтобы пятно не расплывалось за пределы намеченного кружка. Чем меньше размер пятна, тем более четкой будет хроматограмма. Подсушить пятно над электроплиткой и повторить операцию 2—3 раза. В цилиндр налить растворитель не более чем на 0,5— 1 см высоты. Опустить полоску с нанесенной каплей в камеру так, чтобы пятно не погружалось в растворитель. Закрыть камеру крышкой. Через 30 мин извлечь бумажную полоску и осторожно подсушить на воздухе (не на пламени горелки!). Катионы располагаются в следующем порядке: на линии фронта растворителя находится висмут, несколько ниже — медь и над стартовой линией — кадмий.
Для проявления хроматограммы провести капилляром со смесью 8-оксихинолина с иодидом калия по линии фронта, при этом появляется ярко-оранжевая полоса малорастворимого соединения [C9H8NO] [Bil4]. Затем капилляром с раствором гексацианоферрата(II) калия провести несколько ниже линии фронта, при этом появляется фиолетовая полоса гексацианоферрата меди. Над стартовой линией провести капилляром с раствором сульфида натрия. Образуется желтая полоса сульфида кадмия.