Метод возникающих реагентов (Гомогенное осаждение)
Осаждение иона никеля диметилглиоксимом
Диметилглиоксим может быть синтезирован в анализируемом растворе из диацетила и гидроксиламина. Реагент «возникает» в растворе постепенно в малых концентрациях, что способствует образованию достаточно крупнокристаллического осадка диметилглиок-симата никеля. Образование соединений можно описать следующей упрощенной схемой [10]:
Образование осадка диметилглиоксимата никеля происходит медленно. Время индукционного периода зависит от концентрации реагентов и рН раствора:
Реактивы
Раствор А. Растворяют 5 г хлорида аммония, 3 г гидроксиламина н 0,38 г сульфата никеля в 200 мл воды, добавляют 25%-ный раствор аммиака до рН = 7,5 и разбавляют водой до 400 мл.
Раствор Б. Растворяют 0,6 г диацетила в 400 мл воды.
Раствор В. Растворяют 5 г хлорида аммония, 5 мл 25%-ного раствора аммиака и 0,38 г сульфата никеля в 400 мл воды.
Раствор Г. 0,1%-ный раствор диметилглиоксима в смеси этилового спирта и воды (1:1).
Выполнение опыта. Поместить растворы Л и В в цилиндры емкостью 1 л. На лекции добавить к раствору В раствор Г и перемешать. Сразу выпадает объемистый рыхлый осадок диметилглиоксимата никеля. К раствору А добавить раствор Б и перемешать. Раствор остается бесцветным и прозрачным. Поставить за цилиндром белый экран. Через несколько минут появляется желтая окраска, интенсивность ее нарастает и, наконец, образуется розовый осадок диметилглиоксимата никеля в виде длинных игл.
Примечание. Можно сразу же после проведения опыта показать аудитории фотографии осадка диметилглиоксимата никеля, полученного обычным методом и методом возникающих реагентов (рис. VI-3).