Устройства для охлаждения

Охлаждение паров жидкостей с целью их конденсации бывает необходимо при перегонке и отгонке растворителей, при проведении реакций в кипящих растворителях и т. п. и осуществляется с помощью разнообразных холодильников с водяным охлаждением. Некоторые из них изображены на рис. 43. Водяные холодильники имеют полости (рубашки), в которые, подается проточная вода.

Рис. 43. Холодильники с водяным охлаждением: а —холодильник Либиха с прямой внутренней трубкой; б, в — шариковый холодильники; г, д — холодильники со змеевиковым охлаждением; е — пальцеобразный холодильник.

Поступающие в холодильник пары, соприкасаясь с холодной поверхностью, охлаждаются и конденсируются. Если охлаждаемые пары поступают в холодильник сверху, а конденсат стекает в другой сосуд (приемник), как, например, в приборах для перегонки жидкостей (см. рис. 67), то холодильник называется нисходящим. Если пары поступают снизу, а конденсат стекает в ту же колбу, где происходит кипение, холодильник называется обратным. В принципе любой из холодильников может использоваться при необходимости и как нисходящий и как обратный. Однако в этом отношении не все конструкции равноценны. Для обратных холодильников обычно требуется более широкое нижнее отверстие; в случае узкого отверстия при интенсивном кипении жидкости часто наблюдается «захлебывание».

Если есть опасность внезапного бурного вскипания пенящейся жидкости, что может привести к ее выбросу, предпочтительней холодильник со змеевиковым охлаждением, поскольку он обеспечивает наибольший резервный объем.

При использовании нисходящих холодильников следует позаботиться, чтобы конденсат беспрепятственно стекал в приемный сосуд. Если, например, щариковый холодильник установлен под небольшим углом к горизонту, в шариках скапливается некоторое количество жидкости, что вредит ее фракционированию. Чтобы этого не происходило, холодильник устанавливают вертикально (см. рис. 69) или используют холодильник с шариками конусообразной формы (рис. 43, в).

При любом способе установки холодильника вода должна подаваться снизу и вытекать сверху, т. е. таким образом, чтобы рубашка всегда была заполнена. При выборе холодильника необходимо учитывать также его производительность — количество паров, которое в нем будет конденсироваться в единицу времени. Производительность холодильника тем выше, чем больше поверхность теплообмена и время контакта паров с холодной поверхностью (т. е. чем ниже скорость движения паров). Производительность возрастает при увеличении разности между температурой конденсации охлаждаемых паров и температурой охлаждающей воды, а также, до известного предела, при увеличении скорости движения воды.

Из сказанного следует, что наименьшей производительностью при равных размерах обладают холодильники Либиха (рис. 43, а). Они используются в основном при конденсации паров высококипящих жидкостей при небольших расходах. Внутренний диаметр трубки для паров должен быть не менее 7—8 мм; конструкции с более узким форштоссом следует признать неудачными — в этом случае приходится применять холодильники слишком большой длины.

Особенно эффективны холодильники со змеевико-вым охлаждением (рис. 43, г, д): скорость движения паров в них очень мала, а поверхность охлаждения значительна. При сравнительно небольших размерах они справляются с конденсацией большого количества паров легколетучих растворителей, например эфира. Для увеличения производительности такие холодильники снабжают иногда еще и охлаждающей рубашкой.

Рис. 41. Установки для кипячения жидкостей, снабженные шариковым (о) и пальцеобразным (б~) холодильниками.

Рис. 45. Воздушные холодильники.

Пальцеобразные холодильники (рис. 43, е) привлекательны своей компактностью. На рис. 44 приведены установки для кипячения жидкостей, снабженные шариковым и пальцеобразным холодильниками.

Пальцеобразные холодильники погружают иногда в реакционную массу, если внешнего охлаждения оказывается недостаточно, например при проведении процессов с большим экзотермическим эффектом. Широко используются пальцеобразные холодильники также в приборах для возгонки веществ (см. рис. 82).

Для конденсации паров с температурой выше 150 °С использовать водяное охлаждение нельзя —из-за резкого перепада температур стекло может лопнуть. 13 таких случаях применяют воздушный холодильник (рпс. 45), представляющий собой стеклянную трубку достаточной длины с двумя шлифами на концах. Можно рекомендовать также холодильники с рубашкой, только для охлаждения служит не вода, а воздух, который пускают через рубашку с помощью водоструйного насоса.

Колбы с жидкостями удобно охлаждать струей воды над обычной химической воронкой (рис. 46). Жидкости, находящиеся в различных сосудах, обычно охлаждают в банях с холодной водой.

Для постоянной смены воды бани снабжают переливными устройствами, Можно обойтись и без циркуляции воды в бане — в этом случае по мере нагревания воды в нее добавляются кусочки льда. При необходимости охлаждения водных растворов и суспензий иногда чистый лед вводят непосредственно в массу, по это допустимо только в тех случаях, когда небольшое разбавление не влияет на конечный результат. Если заранее предусмотреть это обстоятельство, то к реакционной массе добавляют соответственно меньше воды.

Для получения температур ниже О °С используют различные охлаждающие смеси на основе льда или снега. Смесь 3 масс. ч. льда и 1 масс. ч. поваренной соли при условии предварительного измельчения льда и тщательного перемешивания компонентов дает температуру около —20 °С. Температура до —55 °С может быть получена при смешивании 3 масс. ч. кристаллического хлорида кальция (но не безводного) с 2 масс. ч. льда. Состав смесей с другими солями и достигаемые при их использовании температуры можно найти в специальных таблицах.

Удобны и смеси кислоты и снега. Так, смесь равных количеств снега и предварительно охлажденной до 0°С концентрированной соляной кислоты дает охлаждение до —37 OC. Для получения низких температур применяют твердый диоксид углерода («сухой лед»).

Рис. 46. Охлаждение колбы струей воды.

Рис. 47. Конденсатор, охлаждаемый твердым диоксидом углерода.

Охлаждающую баню заполняют не более чем на 1/3 объема кусками «сухого льда» и понемногу осторожно добавляют органический растворитель, например хлороформ или ацетон, так, чтобы «сухой лед» оказался полностью под слоем жидкости. Такие бани позволяют вести охлаждение до —77 °С. По мере расходования «сухого льда», его необходимо добавлять в баню небольшими кусочками. Такие смеси удобно использовать для снаряжения конденсаторов низкокипящих жидкостей (рис 47). Холодильники здесь могут быть как нисходящими, так и обратными. Твердый диоксид углерода незаменим в ловушках для осушки и очистки газов (см. рис. 18), установленных, например, перед масляными насосами.

«Сухой лед» в кусках хранят в тканевом мешке, помещенном з большой сосуд Дьюара. Иногда для этой цели пользуются специальными ящиками с пенопластовыми стенками толщиной не менее 10 см. «Снег» из диоксида углерода легко получить, быстро выпуская газ из баллона в парусиновый или брезентовый мешок, прочно привязанный к выпускному патрубку. Вентиль перевернутого вниз горлом баллона следует открывать по возможности полностью. Во избежание закупоривання пор ткани образующимися кристаллами по мешку рекомендуется сильно ударять. «Сухой снег» не подлежит хранению, его получают по мерс необходимости и немедленно используют.

Для некоторых работ в химических лабораториях требуется более глубокое охлаждение, которое достигается при помощи жидкого азота. Однако обращение с ним требует особых мер предосторожности, описанных в специальных руководствах.

При охлаждении справедлив тот же принцип, что и при нагревании: для равномерного изменения температуры реакционной массы следует перемешивать ее тем интенсивнее, чем больше перепад температур между внутренней и внешней стенками сосуда. Однако резкого охлаждения в любом случае необходимо избегать. Горячий сосуд сперва охлаждают на воздухе, потом водопроводной водой и лишь затем охлаждающими смесями. Чтобы предотвратить непроизводительный расход охлаждающей смеси, бани следует тщательно изолировать при помощи войлочных чехлов, ваты, пробковых стружек и т. д.

К оглавлению

 

 

см. также