Сушка при нагревании
Повышение температуры — наиболее распространенный способ ускорения процесса сушки. Нагревание от 20 до 40 °С увеличивает скорость испарения воды в 3 раза, от 20 до 60 °С — в 9 раз, а от 20 до 80 °С — в 20 раз. Нагревание позволяет удалить не только свободную, но и связанную, например входящую в состав кристаллогидратов влагу, что не удается при использовании других способов сушки. С помощью нагревания удается регенерировать многие осушители — хлорид кальция, силикагель, оксид алюминия, цеолиты и др. Более того, при повышенной температуре некоторые вещества способны отщеплять воду. Так, гпдроксиды многих металлов, например магния, алюминия, при нагревании образуют соответствующие оксиды и воду.
В то же время неоправданное превышение допустимой температуры сушки нередко приводит в лабораторной практике к непоправимой порче высушиваемых продуктов.
Успешное проведение сушки при нагревании возможно лишь при соблюдении следующих правил.
1. Нельзя применять нагрев для сушки веществ, свойства которых недостаточно изучены.
2. При выборе температурного режима сушки следует учитывать возможность возгонки, разложения или окисления вещества при повышенной температуре. Максимальная температура сушки должна быть на 30—40°С ниже температуры плавления вещества. Поскольку точка плавления влажных химических соединений резко снижается, в процессе сушки температуру следует повышать постепенно по мерс удаления влаги.
3. Недопустимо для ускорения процесса превышать рекомендуемый в литературе температурный интервал сушки.
4. Категорически запрещается использовать для сушки нагревательные элементы с открытой спиралью, открытое пламя и другие источники с нерегулируемым тепловым потоком.
5. Вещество во время сушки рекомендуется время от времени перемешивать, измельчая образующиеся комки.
6. Следует избегать прямого контакта высушиваемого соединения с нагретыми поверхностями.
7. Вещества, склонные к окислению, следует сушить при нагревании в вакууме или с применением инертного газа.
Высушивание при нагревании и атмосферном давлении обычно проводят в сушильных шкафах. Этот метод можно рекомендовать только для сушки химически устойчивых веществ со сравнительно высокой температурой плавления. Большинство современных химических лабораторий оборудованы электрическими сушильными шкафами с терморегуляторами. Шкафы с газовым обогревом или без автоматического регулирования температуры нельзя использовать для сушки химических веществ. При высушивании от органических растворителей шкаф должен находиться под вытяжкой. В последнее время в лабораторной практике для сушки небольших количеств веществ все чаще используют лампы инфракрасного излучения.
Следует, однако, учитывать, что такие лампы дают очень мощный тепловой поток. Поэтому перед тем, как поместить под рефлектор вещество, необходимо отрегулировать высоту рефлектора и проверить температуру в зоне сушки с помощью термометра. Если вещество распределено достаточно тонким слоем, сушка продолжается не более 15 мин.
Одним из самых эффективных лабораторных способов высушивания является сушка в вакууме при нагревании. Для быстрого высушивания веществ в вакууме достаточно лишь небольшого повышения температуры. В лабораториях чаше всего используют вакуум-сушильные шкафы с электрообогревом. При работе с небольшими количествами веществ целесообразно пользоваться «пистолетными» сушилками. Высушиваемый продукт в специальной «лодочке» помещают в резервуар. Последний обогревается парами кипящей жидкости. Нужную температуру сушки создают путем подбора органического растворителя с подходящей температурой кипения. Упрощенный вариант сушилки изображен на рис. 85. Вещество в резервуар 6 помещают в бюксе или широкой пробирке. Иногда сушку сыпучих веществ проводят в приборах для перегонки под вакуумом.
Рис. 84. «Пистолетная» сушилка: 1 — лодочка с осушаемым веществом; 2 — сосуд с кипящим растворителем; 3 — осушитель; 4 — отвод к вакуумной системе; 5 — обратный холодильник 6 —резервуар.
Рис. 85 Упрошенная вакуумная сушилка, обогреваемая парами органического растворителя: 1 — пробирка с осушаемым веществом; 2— сосуд с кипящим растворителем; 3 — горло обратного холодильника 4 крышка на плоском шлифе;5 -отвод к вакуумному насосу; 6 резурвуар
Продукт помещают непосредственно в перегонную колбу, которую обрабатывают на жидкостной бане. Подсос воздуха или инертного газа через капилляр способствует быстрому уносу паров и значительно ускоряет сушку. Пары воды или органического растворителя конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике, что позволяет визуально наблюдать за скоростью сушка и определить ее окончание.
Рис. 86. Установка для сушки в струе нагретого инертного газа:1 отвод для подачи газа,2- колонка с осушаемым веществом; 3-масляная баня, 4 -термометр, 5- осушаемое вещество,6 -фильтры
Применение ротационного испарителя (см. рис. 79) для сушки сыпучих веществ под вакуумом при нагревании сокращает время процесса в несколько раз за счет хорошего перемешивания продукта. Сушка в струе подогретого газа — широко используемый в промышленности метод. По эффективности он превосходит сушку в вакууме при нагревании. Недостаточно широкое его применение в лабораторной практике можно объяснить лишь тяготением к традиционным методам работы. На рис. 86 изображена простейшая установка для сушки в струе нагретого инертного газа.
см. также