Сушка газов
Для сушки газы обычно пропускают через слой твердого осушителя или через концентрированную серную кислоту. Сушка газов серной кислотой требует особой осторожности: конструкция склянки должна исключать возможность переброса жидкости при движении газа в обратную сторону; в этом случае наиболее удобны склянки Тищенко для жидкостей (см. рис, 55), а применение обычных склянок Вудьфа и Дрекселя требует установки предохранительных сосудов (рис. 87). Следует иметь в виду, что если слой серной кислоты, через который пробулькивают пузырьки осушаемого газа, мал, а скорость подачи газа значительна, последний не успевает полностью осушиться. Чтобы повысить эффективность промывных склянок, их заполняют какой-либо насадкой, например стеклянными бусами, а серную кислоту наливают в таком количестве, чтобы она не покрывала насадку полностью.
Рис. 87. Соединение двух склянок Дрекселя для осушки газа серной кислотой: 1—отвод для сырого газа,2 отвод для осушенного газа,3 -серная кислота, 4 -предохранительный сосуд
Рис. 88. Электрообогреваемая колонка с гранулированным адсорбентом: 1-гранулированный адсорбент,2 — элетрообмотка 3 — стеклянная трубка, 4 пористая стеклянная пластинка, 5 - темроизоляция
Расход газа должен быть не больше такого значения, при котором еще удается считать отдельные пузырьки.
Твердые поглотители рекомендуется помещать в специальные колонки и U-образные трубки, а также склянки Тищенко для твердых тел. В отводные трубки склянок обязательно вводят по куску ваты для задержки мельчайших частиц осушителя.
Для осушки газов следует использовать поглотители в виде небольших гранул. Порошкообразные осушители создают очень большое сопротивление току газа, а крупные куски малоэффективны.
Хорошие результаты при осушке газов могут быть достигнуты лишь при использовании батареи из нескольких поглотительных склянок. Первые склянки заполняют дешевыми поглотителями, последние — наиболее эффективными, поглощающими последние следы влаги.
Отлично зарекомендовали себя в работе колонки для осушки газов с помощью гранулированных адсорбентов (например, цеолитов или селикагеля), позволяющие периодически регенерировать поглотитель (рис. 88). На внутреннюю трубку из термостойкого стекла, заполненную осушителем, наматывается ки-хромовая проволока из расчета для цеолитов на температуру около 300°С и для силикагеля на 200°С. При необходимости регенерации адсорбента в колонку подается слабый ток газа и включается обогрев. Через несколько часов колонка готова для дальнейшей работы. Применение вакуума ускоряет регенерацию. Батареи таких колонок устанавливаются стационарно в удобном месте и исправно служат в течение нескольких лет, не требуя ухода.
Освобождение газов от остатков органических растворителей и прочих летучих примесей может быть осуществлено с помощью соответствующих поглотителей. Так, жирные и ароматические углеводороды, эфиры и спирты хорошо поглощаются парафином, силикагелем. Летучие основания эффективно улавливаются концентрированной серной кислотой, летучие кислоты — едкими щелочами.
При необходимости сушки больших количеств влажных газов твердые поглотители неудобны, поскольку их приходится часто заменять.
Этого недостатка лишен способ сушки газов путем вымораживания. Применение охлаждающих смесей на основе твердого диоксида углерода обеспечивает быстрое и достаточно полное удаление воды и паров органических растворителей. При наличии в лаборатории достаточных количеств сухого льда этот способ сушки является, безусловно, самым предпочтительным. Он дает наилучшие результаты для защиты масляных вакуум-насосов от влаги и органических растворителей, поскольку охлаждаемые ловушки обладают минимальным сопротивлением.
Предложено много конструкций холодильных ловушек. Наиболее удачна ловушка, изображенная на рис. 18. По мере накопления в колбе конденсата его можно удалять, не прерывая процесса.
Выбор осушителя
При сушке жидкостей и газов успех во многом определяется правильным выбором осушителя, который должен:
1) быть химически инертным по отношению к осушаемому растворителю, а при высушивании растворов— и к растворенному соединению;
2) обеспечивать быстрое и достаточно полное удаление влаги;
3) поглощать значительное количество воды по отношению к своей массе;
4) быть доступным и дешевым веществом. Ниже приводится краткое описание некоторых распространенных осушающих средств. Более подробные сведения, а также конкретные рецепты следует искать в специальных руководствах.
Адсорбенты
Синтетические цеолиты (молекулярные сита). В качестве осушителей цеолиты обладают уникальным комплексом полезных свойств и практически лишены недостатков.
В лабораториях, располагающих достаточным количеством молекулярных сит и муфельной печью для их обжига, проблема выбора осушителя значительно упрощается: за редким исключением цеолиты предпочтительнее любых других осушителей.
Синтетические цеолиты сорбируют лишь те соединения, молекулы которых способны проникнуть 4 поры кристаллической решетки. Для сушки газов и органических растворителей наиболее широко используют молекулярные сита а марон КА и NaA (диаметр нор, соответственно, 30 и 40 мм), выпускаемые в виде гранул цилиндрической и сферической формы. Цеолиты КА адсорбируют воду, аммиак и не задерживают молекулы больших размеров, поэтому могут быть иснользованы для сушки растворителей с небольшой молекулярной массой (метиловый, этиловый и изопропиловый спирты, ацетон, ацетонитрил). Для растворителей с более крупными молекулами пригодны молекулярные сита марки NaA.
Перед повторным использованием цеолиты прокаливают при 320 °С в течение 8—10 ч, предварительно удалив остатки растворителя путем испарения в сушильном шкафу или промывки горячей водой.
Молекулярные сита относятся к быстродействующим осушителям, однако осушка растворителей простым выдерживанием над гранулами без перемешивания требует довольно длительного времени из-за небольшой скорости диффузии. Отличные результаты дает пропускание растворителя через колонку с цеолитами длиной не менее 50 см.
По эффективности цеолиты превосходят большинство осушающих средств. С их помощью удается понизить остаточную влажность растворителей до тысячных и даже десятитысячных долей процента. Молекулярные сита КА и NaA поглощают не менее 15°С, (масс.) воды.