Работа при пониженном давлении

Для проведения многих операций в лабораторной практике — фильтрования, перегонки, сушки и др.— требуется применение разрежения.

Для большинства целей пригоден вакуум, создаваемый водоструйными насосами (рис. 17).

Их действие основано на захватывании воздуха струей воды, с большой скоростью вытекающей из сопла. Водоструйные насосы очень чувствительны к изменению напора воды. Если насос работает на замкнутую систему, любое уменьшение напора вызывает «захлебывание» насоса, в результате чего вода начинает поступать через боковой отросток в эвакуируемый прибор. По этой причине никогда не следует напрямую соединять насос и прибор, в котором создают разрежение. Обычно рядом с насосом устанавливают предохранительный сосуд — склянку Вульфа или Тищенко вместимостью не менее 1 л . Для прикрепления насоса к водопроводному крану используют отрезок вакуумного или толстостенного резинотканевого шланга с широким отверстием. Шланг закрепляют с помощью толстой медной или мягкой стальной проволоки.

Если сопло насоса хорошо центрировано, то при достаточном напоре воды в водопроводной сети вакуум, создаваемый насосом, зависит только от давления насыщенного пара воды, которое снижается с понижением ее температуры.

Рис. 17. Водоструйные насосы: 1 — патрубок для присоединения к ловушке; 2—патрубок для спуска воды в раковину.

Поэтому зимой с помощью водоструйных насосов в замкнутой системе можно получить остаточное давление 0,8—1,3 кПа (6—10 мм рт. ст.), тогда как летом — не менее 2,0— 2,6 кПа (15—20 мм рт. ст.).

В конце работы с водоструйным насосом нужно сперва впустить воздух в систему, открыв кран на предохранительном сосуде (см. рис. 55), и только после этого выключить воду.

При необходимости создания более глубокого вакуума используют масляные насосы. Хорошие ротационные масляные вакуум-насосы, заправленные свежим высококачественным маслом, не содержащим летучих примесей, могут давать остаточное давление около 1—0,1 Па (0,01—0,001 мм рт.ст). Чаще всего, однако, масляные насосы применяют для создания остаточного давления порядка 70—400 Па (0,5—3 мм рт. ст.).

По сравнению с водоструйными насосами масляные обладают во много раз большей производительностью, что существенно при проведении многих работ. Водоструйные же насосы, в отличие от масляных, исключительно просты в обращении, дешевы и практически не требуют ухода. Поэтому следует избегать использования масляного насоса в тех случаях, когда можно обойтись водоструйным. Так, например, откачивание вакуум-эксикаторов при сушке веществ от воды и легкокипящих растворителей необходимо проводить с помощью водоструйного насоса. И лишь когда вещество практически высохнет, для удаления последних следов растворителя можно применить более глубокое разрежение.

Масляные насосы необходимо оберегать от летучих кислот, которые быстро приводят к коррозии металлических частей и выходу насоса из строя, а также от паров воды и органических растворителей, загрязняющих масло.

Необходимым условием хорошей работы масляного насоса является правильная сборка поглотительной системы, устанавливаемой между насосом и вакуумируемым прибором.

Она должна, во-первых, обеспечивать надежную защиту насоса от любых паров, легко конденсирующихся газовиагрессивных веществ, а во-вторых, обладать по возможности минимальным сопротивлением движению газа. Улавливание паров летучих веществ можно производить с помощью адсорбентов или химических поглотителей

 

Рис. 18. Охлаждаемая ловушка для сушки газов: 1— охлаждающая смесь; 2—полиэтиленовая крышка; 3— колбочка для приема конденсата.

Достаточно полное поглощение обеспечивает лишь батарея из нескольких (обычно четырех-пяти) колонок с различными твердыми поглотителями. Однако такой способ защиты насоса не лишен серьез-пых недостатков: поглотители приходится довольно часто менять или регенерировать, батарея колонок оказывает очень большое сопротивление току газа, что резко снижает производительность насоса.

Гораздо практичнее применение охлаждаемых ловушек. В качестве хладагента используют смесь твердого диоксида углерода с органическими растворителями, например ацетоном, реже —жидкий азот. В крайнем случае можно пользоваться, например, смесью хлорида кальция со снегом, но это менее удобно.

Из множества различных конструкций охлаждаемых ловушек особенно следует рекомендовать изображенную на рис. 18. Ее вместимость от 0,5 до 1 л, расстояние между стенками — 2—3 см. Наличие крана не обязательно, но дает возможность опорожнять приемную колбочку от конденсата, не прерывая работы.

На выходе из ловушки, заполненной охлаждающей смесью на основе диоксида углерода, газ может содержать пары некоторых агрессивных веществ, например хлористый водород (в присутствии влаги последний улавливается полностью). Поэтому после охлаждаемой ловушки рекомендуется устанавливать одну колонку с крупными гранулами щелочи. При желании можно установить также дополнительную колонку с большими кусками прокаленного в вакууме активного угля. Необходимость замены твердых поглотителей в данном случае возникает весьма редко.

Рис. 19. Вакуумные краны; а —двухходовой; б, в —трехходовые.

Взаимное расположение насоса, поглотительной системы и вакуумной установки должно по возможности обеспечивать минимальную протяженность вакуумной линии. При сборке следует стремиться также к уменьшению числа перегибов и узких мест. Необходимо помнить, что увеличение сопротивления системы тем сильнее снижает производительность насоса, чем при более глубоком вакууме он работает. При необходимости создания остаточного давления менее 133 Па (1 мм рт. ст.) следует использовать вакуумные шланги с диаметром отверстия не менее 10 мм и специальные вакуумные крапы с широкими каналами (рис. 19).

Полые пробки в кранах в большинстве случаев следует предпочесть массивным пробкам. Число кранов в системе также следует свести к минимуму, так как они могут быть источниками неплотностей.

Рис. 20. Схема сборки вакуумной системы: 1 — вход газа из откачиваемого прибора (эксикатор, прибор для перегонки и т. п.); 2—трехходовой кран; 3— ртутный манометр; 4 — кран для впуска воздуха; 5—охлаждаемая лопушка для сушки газа; 6 — поглотительные колонки с осушителем: 7 —выход газа к масляному насосу.

Рис. 21. Рабочие положения трехходового крана в системе, показанной на рис. 20.

На рис. 20 изображена схема одного из возможных вариантов сборки вакуумной системы, содержа» щей в основной линии один трехходовой кран. Кран имеет четыре рабочих положения, что позволяет в процессе работы соединять манометр с вакуумным прибором при отключенном насосе (для проверки герметичности прибора) (рис. 21,а); соединять манометр с насосом при отключенном приборе (для измерения максимального разрежения, даваемого насосом) (рис. 21,6); соединять прибор с насосом при отключенном манометре (если нет необходимости в измерении вакуума) (рис. 21, в); соединять вместе прибор, насос и манометр (основное рабочее положение) (рис. 21,г). Иногда вместо трехходового крана устанавливают стеклянный тройник, а отключение частей вакуумной линии осуществляют с помощью зажимов, из которых наиболее удобны хирургические (рис.22), На линии манометра имеется кран для впуска воздуха. Следует твердо придерживаться правила: в конце работы вначале впускают воздух в систему и лишь затем отключают насос. Поступать наоборот нельзя: выключение насоса без предварительного впуска воздуха может в случае неисправности обратного клапана вызвать переброс масла в систему. Непосредственно у насоса рекомендуется устанавливать предохранительный стеклянный шар вместимостью 1 —1,5 л, задерживающий масло при случайном перебросе.

Кран для впуска воздуха иногда полезно соединить с капилляром (рис. 23). Такое приспособление позволяет регулировать степень разрежения в приборе во время работы путем регулирования подсоса воздуха.

Работа с вакуумными системами требует строгого соблюдения следующих мер предосторожности (правила работы при вакуум-перегонке).

1. Любые работы с использованием вакуума следует обязательно проводить в защитных очках или маске. Установки для вакуум-перегонки необходимо экранировать проволочной сеткой или органическим стеклом. Вакуум-эксикаторы и колбы Бунзена перед работой помещают в специальные матерчатые чехлы или оборачивают полотенцем.

2. Все стеклянные детали, применяемые для сборки системы, должны быть предварительно проверены на отсутствие трещин, пузырей и других видимых дефектов. Шлифы и краны необходимо тщательно очистить и смазать тонким слоем вакуумной смазки.

3. Для сборки вакуумных установок нельзя использовать плоскодонные колбы и склянки, кроме специально предназначенных для работы при пониженном давлении (например, колбы Бунзена).

4. После сборки установки ее следует испытать на герметичность при максимальном рабочем разрежении. Для этого замкнутую систему вакуумируют, после чего с помощью трехходового крана или зажима перекрывают шланг, ведущий к насосу, и наблюдают за показаниями манометра.

5. Перед окончанием работы необходимо вначале отключить ртутный манометр, затем осторожно впустить воздух в систему при помощи специально предусмотренного крана и только после этого выключить насос,

 

К оглавлению