Калибровка приборов для определения температуры плавления
При определении температуры плавления, как, впрочем, и при измерении других физических констант, особое внимание следует уделять получению точных и правильных результатов. В то же время температура, показываемая термометром, не обязательно соответствует истинной температуре объекта. Основная причина различии — наличие выступающего столбика ртути, находящегося обычно на воздухе, температура которого выше или ниже измеряемой. При изготовлении же термометров их градуируют, как правило, при полном погружении. Неопытные работники часто пренебрегают этим обстоятельством, однако следует иметь в виду, что при измерении высоких температур ошибка может быть очень большой. Так, при температуре около 200°С результаты иногда бывают занижены на 5°С, при 250 °С ошибка может достигать 10 °С, а при 300 °С— 15 °С.
Поправка на выступающий столбик ртути Δt легко может быть вычислена по формуле: Δt = αn (t — t0)
α — коэффициент объемного расширения ртути в стекле данного сорта; n — высота выступающего столбика ртути в градусах; t — показания термометра; t0 — средняя температура окружающей среды (измеряется другим термометром, шарик которого находится на середине выступающего столбика).
Для трубчатых термометров α ≈ 0,00016, для палочных α ≈ 0,00017. Для термометров, заполненных толуолом или спиртом , применяется та же формула при α ≈ 0,001.
При пользовании укороченным термометром или при работе на приборах, конструкция которых предусматривает полное погружение шкалы термометра, поправка на выступающий столбик ртути может не учитываться. Однако существуют и другие источники ошибок; хотя по отдельности они и не столь значительны, в сумме могут привести к заметной погрешности. По этой причине каждый прибор обязательно следует проградуировать по чистым веществам с известными температурами плавления.
Для градуировки берут несколько эталонных веществ с различными температурами плавления, охватывающими весь рабочий интервал температур. Определение проводят при той же скорости нагрева и точно в тех же условиях, в которых будут работать в дальнейшем. На оси абсцисс откладывают температуры плавления чистых веществ по литературным данным, а на оси ординат — разницу между истинными и полученными значениями, т. е. поправки. Полученные точки соединяют плавной кривой.
Такой метод калибровки позволяет устранить как ошибки термометра и самого прибора, так и субъективные ошибки отсчета. Разумеется, при замене термометра или других частей прибора, а также при изменении условий определения необходимо по нескольким чистым веществам убедиться в пригодности старой градуировочной кривой или даже повторить градуировку.
Следует однако отметить, что поскольку литературные данные относительно температур плавления эталонных веществ могут расходиться на 1 °С, а в отдельных случаях и на 1,5—2°С, пытаться проводить измерения с точностью, превышающей ±1°С, бессмысленно, даже если конструкция прибора и шкала термометра обеспечивают возможность более точного отсчета.
см. также