Герметизация сосудов с мешалками

Часто одновременно с перемешиванием необходимо обеспечить защиту реакционной массы от кислорода или влаги воздуха, не допустить уноса газообразных продуктов или паров из зоны реакции, а иногда и полностью герметизировать сосуд.

Рис. 33. Затвор с цилиндрическим шлифом для герметизации сосудов с мешалкой: 1 — вал мешалки; 2—цилиндрический шлиф.

Рис. 34. Жидкостной затвор.

Рис. 35. Жидкостной затвор, в котором запирающей жидкостью является реакционная среда.

Применение взбалтывания, магнитных мешалок, а также вертикальных мешалок, приводимых в действие электромагнитом, позволяет работать с плотно закупоренными или даже запаянными сосудами. При использовании обычных мешалок отличная герметизация достигается в тем случае, если вал мешалки пришлифован к направляющей трубке (рис. 33). Смазанный небольшим количеством вазелина или глицерина цилиндрический шлиф не оказывает при вращении значительного сопротивления, работает равномерно и без шума. При создании в колбе пониженного давления следует надежно прикрепить вал мешалки к оси мотора, чтобы мешалка не проскочила внутрь. Изготовить такого рода затворы можно только в стеклодувной мастерской.

Трудоемкость их изготовления вполне окупается за счет удобства в эксплуатации. Работа упрощается, если в качестве заготовки использовать вышедший из строя медицинский шприц со стеклянным шлифом.

Ртутные затворы не могут быть рекомендованы для широкого применения, поскольку в случае поломки может пролиться ртуть, пары которой отравят лабораторное помещение. Затворы, в которых запирающей жидкостью является силиконовое масло или глицерин (рис. 34), также не лишены серьезных недостатков. Даже при незначительном повышении или понижении давления в колбе затвор перестает действовать, поэтому необходимо, чтобы реакционный сосуд был связан с атмосферой, что не всегда допустимо. Кроме того, масляные затворы не годятся, для больших скоростей вращения.

Идею жидкостного затвора можно реализовать в более простом приспособлении, когда запирающей жидкостью является реакционная среда. Для этого направляющую трубку делают такой длины, чтобы ее можно было опустить ниже уровня реакционной массы (рис. 35). В этом случае нужно позаботиться, чтобы при работе мешалки в центре жидкости не образовывалась воронка.

Простейшее сальниковое уплотнение, надежно удерживающее небольшое избыточное давление и вакуум, получается из небольшого отрезка эластичного резинового шланга, плотно охватывающего вал мешалки (рис. 36). Такое уплотнение удовлетворительно работает при любых оборотах мешалки, если по мере увеличения трения в него вводить каплю глицерина или смеси глицерина и вазелина.

Приспособление для перемешивания, обеспечивающее полную герметизацию, можно изготовить из отрезка гибкой полиэтиленовой трубки (рис. 37). Внешний диаметр трубки должен быть приблизительно равен внутреннему диаметру горла колбы, а ее длина —несколько больше высоты колбы. Нижний конец трубки запаивают, а верхний плотно зажимают между нагретыми горлом колбы и стеклянным или металлическим керном соответствующего диаметра. В трубку вводят достаточно толстую медную проволоку, которую затем приводят во вращение с помощью электромотора.

Рис. 36. Сальниковое уплотнение из отрезка резинового шланга.

Рис. 37. Приспособление для перемешивания в герметичном сосуде: 1— запаянная с одного конца полиэтиленовая трубка; 2 — медная проволока.

Если нет необходимости в полной герметизации реакционного сосуда, но, например, нужно предохранить его содержимое от действия влаги или кислорода воздуха, в одно из горл колбы подают небольшой разномерный ток инертного газа, который в таком случае выходит через зазор между направляющей трубкой и валом мешалки. При отсутствии свободного горла используют двугорлый форштосс. Если по условиям проведения процесса требуется применение обратного холодильника и перемешивание, можно пропускать ось мешалки через обратный холодильник (шариковый или Либиха), который в таком случае одновременно служит и направляющей трубкой.

К оглавлению

 

 

см. также