Фильтрование с отсасыванием
Отсасывание, или создание вакуума в приемном сосуде, часто применяют для ускорения процесса фильтрования. Метод пригоден как для сбора осадка, так и для получения чистого фильтрата. Отсасывание способствует более полному отделению осадка от жидкости и облегчает процесс промывки твердого продукта.
Не рекомендуется фильтровать под вакуумом легколетучие жидкости, поскольку они закипают при сильном разрежении даже при комнатной температуре. Для осадков, отличающихся сильной сжимаемостью, применение отсасывания часто не достигает цели, так как приводит к чрезмерному уплотнению осадка на фильтре и в итоге — к замедлению, а не к ускорению процесса. В таких случаях приходится прибегать к фильтрованию без отсасывания или брать фильтр таких размеров, чтобы слой осадка получался достаточно тонким. Помогает также добавление к фильтруемой суспензии волокнистых вспомогательных материалов.
Недопустимо фильтровать в горячем виде с отсасыванием концентрированные растворы и легкокипящие жидкости. В первом случае на нижней стороне фильтра за счет неизбежного уноса части жидкости раствор охлаждается и еще более концентрируется. В результате вещество, как правило, кристаллизуется на нижней части фильтра и забивает поры. Во втором случае горячая жидкость в приемной колбе бурно вскипает и уносится через боковой отросток.
Горячее фильтрование можно применять для труднофильтрующихся жидкостей типа глицерина. При этом в качестве приемника фильтрата используют круглодонную термостойкую колбу с двумя горлами.
Простейший прибор для фильтрования под вакуумом состоит из фарфоровой или стеклянной воронки с перфорированной (дырчатой) перегородкой — воронки Бюхнера — и специальной конической колбы с боковым отводом — колбы Бунзена. Несомненными преимуществами обладают воронки с впаянными пластинками из пористого стекла — воронки Шотта. Перед началом фильтрования в воронку помещают круглый фильтр из бумаги или другого подходящего материала. Необходимо, чтобы диаметр фильтра был равен диаметру перегородки. Фильтр должен ложиться без складок и закрывать все отверстия. Воронку вставляют в колбу на резиновой пробке или, чтозна-< чительно удобнее, при помощи кольца из мягкой резины с гладкой поверхностью (рис. 55). Отросток колбы соединяют вакуумным резиновым шлангом с предохранительным сосудом, который соединен с вакуумным насосом. Удобные предохранительные сосуды—трехгорлая склянка Вульфа, в центральное горло которой вставлен кран для снижения вакуума, или склянка Тищенко для жидкостей. Назначение предохранительной ем кости — задерживать фильтрат при случайном выбросе его из колбы, а также препятствовать попаданию воды из водоструйного насоса в фильтрат в случае «за хлебывания» насоса при внезапном снижении напора воды.
Рис. 55. Прибор для фильтрования с отсасыванием: 1 — воронка Бюхнера; 2— колба Бунзена; 3—кольцо из вакуумной резины; 4 — предохранительная склянка (склянка Тищенко для жидкостей); 5—край для впуска воздуха; 6—отвод к водоструйному насосу.
Рис. 56. Стеклянная воронка для фильтрования с отсасыванием.
Рис. 57. Колба Бунзена без дна, пришлифованная к стеклянной пластине.
Перед включением вакуумного насоса следует слегка смочить фильтр чистым растворителем. Суспензию можно выливать на фильтр, только убедившись в том, что он плотно прилегает к перегородке. При этом обычно слышен характерный шипящий звук. В случае подсоса воздуха, о чем свидетельствует свистящий звук, прижимают фильтр пальцем или стеклянной палочкой.
По мере фильтрования доливают жидкость в воронку, не переполняя ее при этом. Объем воронки должен быть подобран так, чтобы осадок заполнял ее не более чем на половину. При фильтровании осадков с неоднородными по размерам частицами рекомендуется первую порцию суспензии выливать в воронку при отключенном вакуум-насосе. Достаточно непродолжительного отстаивания, чтобы на фильтрующую перегородку осел слой более крупных частиц. В дальнейшем при создании разрежения в приемнике этот слой будет играть роль дополнительного фильтра, предотвращая закупоривание пор фильтрующего материала более мелкими частицами.
При работе с малыми количествами веществ удобны стеклянные воронки с нормальным шлифом и впаянной перфорированной пластинкой (рис. 56).
Они позволяют использовать в качестве приемников круглодонные колбы со шлифом. Колба Бунзена без дна, пришлифованная к стеклянной пластинке (рис. 57), дает возможность собирать фильтрат непосредственно в любой сосуд.
см. также