Экстрагирование жидкостей

В лабораторной практике чаще всего возникает необходимость в извлечении твердых или жидких веществ из водных растворов, хотя изложенные ниже принципы в равной мере применимы и к экстрагированию из других жидкостей.

Эффективность извлечения зависит от того, насколько удачно выбран растворитель, который должен удовлетворять следующим основным требованиям:

1) не смешиваться с водой и как можно меньше в ней растворяться;

2) хорошо растворять целевой продукт и плохо —примеси, если таковые присутствуют в растворе (или наоборот: плохо — продукт, хорошо — примеси) ;

3) легко удаляться из вытяжки или обеспечивать простое выделение экстрагируемого вещества. Для извлечения веществ, плохо растворимых в воде, экстрагент выбирают из неполярных растворителей, таких как петролейный эфир, бензин, цикло-гексан, четыреххлористый углерод и т. д. Вещества,обладающие средней растворимостью в воде, извлекают бензолом, хлороформом, дихлорэтаном, хлористым метиленом, эфиром. Успешное экстрагирование хорошо растворимых в воде соединений может быть осуществлено растворителями с высокой растворяющей способностью — этилацетатом, бутилацетатом, бутиловым спиртом и др. Часто смеси растворителей обладают более высокой экстракционной способностью, чем чистые растворители в отдельности. При обработке подлежащего экстрагированию водного раствора некоторым объемом выбранного растворителя извлекаемое вещество распределяется между водой и растворителем в соотношении, зависящем от взаимной растворимости вещества в каждой из жидкостей. Ясно, что однократная обработка не приводит к исчерпывающем у извлечению целевого продукта. Обычно экстрагирование проводят последовательно несколькими небольшими порциями растворителя.

Эффективность и полнота извлечения могут быть повышены также путем уменьшения растворимости целевого продукта в водном слое. Один из таких приемов, называемый высаливанием, заключается в насыщении исходного раствора нейтральной неорганической солью, например хлоридом натрия. В некоторых случаях высаливание позволяет в несколько раз сократить расход растворителя, что уменьшает трудоемкость как самого извлечения, так и последующего выделения продукта. При экстрагировании хорошо растворимых в воде соединений высаливание является необходимой мерой.

Многие органические вещества кислого характера, диссоциирующие в воде, полнее извлекаются при подкислении раствора минеральными кислотами. Аналогично, добавление щелочей способствует лучшему извлечению из водного раствора некоторых органических соединений основного характера. С другой стороны, с помощью солеобразования можно предотвратить переход в экстракт примесей щелочного или кислого характера. Загрязнения кислого характера связывают добавлением щелочей, основного — кислот.

Экстрагируемость целевого компонента может быть улучшена и другим путем — повышением его растворимости в извлекающем растворителе. Большинство неорганических солей, например, не растворяется в органических жидкостях, но после обработки их водных растворов соответствующими комплексообразователями они с успехом экстрагируются многими органическими растворителями. Метод обеспечивает высокую избирательность извлечения и широко используется, например, в аналитической химии, в химии редких элементов. Так, соли железа нерастворимы в большинстве органических растворителей, но из 6 н. раствора соляной кислоты трехвалентное железо легко экстрагируется диэтиловым эфиром, так как в таком растворе оно образует комплексное соединение состава H+[FeCl4]~, растворимое в эфире. Для извлечения из жидкостей удобнее всего пользоваться коническими делительными воронками (рис. 63). Исходный раствор и экстрагирующую жидкость наливают в воронку, заполняя ее не более чем на 2/3. Далее, придерживая пробку и кран руками, несколько ра з осторожно переворачивают воронку вниз и вверх пробкой. При использовании легколетучих растворителей рекомендуется после каждого переворачивания спускать избыточное давление из воронки, совмещая отверстие в верхнем тубусе с отверстием в пробке или открывая кран при положении воронки вниз пробкой. Не следует энергично трясти воронку, так как это может привести к образованию трудно расслаивающейся эмульсии. После полного разделения слоев вынимают пробку, нижний слой спускают через кран, а верхний сливают через тубус воронки.

Если слои разделяются очень медленно вследствие малой разницы в плотностях воды и органического растворителя, полезно насытить водный слой концентрированным водным раствором инертной неорганической соли. В случае образования стойкой эмульсии рекомендуется профильтровать содержимое воронки. Иногда разрушению эмульсин способствует добавление нескольких капель спирта. Извлечение новыми порциями растворителя продолжают до тех пор, пока качественная проба не покажет отсутствия целевого продукта в последней порции экстракта. Полученные вытяжки соединяют, промывают в делительной воронке небольшим количеством воды или водного раствора соли, разделяют образовавшиеся два слоя, как указано выше, и органический слой осушают осушителем. Промывка позволяет избавиться от примесей, которые в небольшом количестве могли перейти в экстракт. Значительно уменьшить трудоемкость процесса и сократить расход растворителя позволяет применение экстракторов непрерывного действия, работающих по принципу аппарата Сокслета. Простейший а ппарат для экстрагирования растворов более легким растворителем изображен на рис. 64.

Рис. 63. Коническая делительная воронка.

Рис. 64. Аппарат для экстрагирования растворов более легким растворителем: 1 — экстрагируемый раствор; 2—экстракт; 3— обогреваемая колба; 4—обратный холодильник.

Рис. 65. Аппарат для экстрагирования растворов более легким растворителем, изготовленный из аппарата Сокслета: 1 — экстрагируемый раствор; 2 — экстракт; 3 — трубка для подъема паров и стекания экстракта; 4 — воронка с длинной трубкой и барботером; 5—обратный холодильник.

Рис. 88. Приборы (а, б) для экстрагирования растворов более тяжелыми растворителями: 1 —экстрагируемый раствор; 2 — экстракт; 3 —обогреваемая колба.

Растворитель из обратного холодильника попадает в воронку с длинной трубкой, которая оканчивается барботером из пористой стеклянной пластинки или оттянутым носиком. В виде мелких капель растворитель проходит через экстрагируемый раствор; экстракт скапливается в верхнем слое, откуда стекает в обогреваемую колбу, Прибор для экстрагирования жидкостей легким растворителем может быть изготовлен из аппарата Сокслета, для чего сифонную трубку последнего отпаивают или затыкают (рис. 65). Непрерывное извлечение растворителями, более тяжелыми, чем вода (четыреххлористым углеродом, хлороформом и т. д.), может быть осуществлено в приборах, изображенных на рис. 66. По тому же принципу из имеющейся в лаборатории посуды можно изготовить приборы для непрерывной экстракции самых различных размеров и конструкций в соответствии с возникшими потребностями.

К оглавлению

 

 

см. также