Газовая хроматография

Существуют два варианта газовой хроматографии.

В газоадсорбционной хроматографии стационарной фазой является твердое вещество обычно силикагель или глинозем. Поэтому она может рассматриваться как разновидность адсорбционной хроматографии. Однако зта методика редко используется в настоящее время.

Гораздо более распространена газожидкостная хроматография. Она представляет собой разновидность распределительной хроматографии. Стационарной фазой в этой методике является жидкость с высокой температурой кипения, например какой-либо алкан с длинной углеродной цепью. Эта фаза поддерживается твердым носителем-каким-либо пористым инертным веществом, как, например, древесный уголь, глинозем или оксид кремния(1У), которым набивают узкую спиралевидную колонку (рис. 6.47). Подвижной фазой служит газ-обычно азот, водород, гелий или аргон. Он называется газом-носителем. Для введения образца в камеру используется медицинский шприц. Образец испаряется и перемещается вдоль колонки с помощью газа-носителя. Различные компоненты смеси перемещаются вдоль колонки с различными скоростями, поскольку они характеризуются различными коэффициентами распределения. Каждый компонент в конце концов попадает в детектор, который передает сигнал самописцу. В результате получается газовая хроматограмма, состоящая из последовательности пиков (рис. 6.48).

Один из наиболее распространенных детекторов измеряет различие в теплопроводности чистого газа-носителя и содержащего выделенный компонент смеси.

Колонка газожидкостного хроматографа.

Детектор такого типа называется катарометр (детектор по теплопроводности). Его можно использовать для регистрации как органических, так и неорганических соединений. Пламенно-ионизационный детектор используется при разделении органических соединений. Газ-носитель, содержащий разделенные компоненты, сжигают в водородном пламени. Концентрацию ионов, образуемых в пламени, измеряют по его электропроводности.

  • 1 Инжекционный пик (начало эксперимента)
  • 2 Водород
  • 3 Кислород (пик воздуха)
  • 4 Моноксид углерода
  • 5 Метан
  • 6 Этан
  • 7 Диоксид углерода
  • 8 Этилен
  • 9 Пропан
  • 10 Ацетилен
  • 11 Пропилен
  • Рис. 6.48. Газовая хроматограмма смеси газов.

Электронозахватный детектор используется для анализа соединений, содержащих галогены, серу, фосфор и азот. Р-Частицы (т.е. электроны; см. разд. 1.3) ионизируют газ-носитель, превращая его в электропроводную среду. Компоненты образца восстанавливаются электронами и поэтому поглощают их, каждый в различной степени. Уменьшение электропроводности, вызываемое этим, связано с концентрацией анализируемого компонента смеси. Такой способ детектирования обладает очень высокой чувствительностью. Он используется для количественного определения инсектицидов, содержащих галогены, в различных пищевых продуктах и других анализируемых веществах.

На рис. 6.48 показана газожидкостная хроматограмма смеси газов. Инжекционный пик на этой хроматограмме соответствует моменту ввода образца в хроматограф. Каждый последующий пик соответствует очередному компоненту испытуемой смеси. Расстояние от инжекционного пика до пика каждого компонента (в шкале времени) называется временем удерживания соответствующего компонента. Время удерживания определяется химическим составом конкретного соединения и условиями эксперимента. К этим условиям относятся температура, скорость протекания газа-носителя, а также природа и концентрация стационарной фазы.

 

  • 1 Инжекционный пик (начало эксперимента)
  • 2 Водород
  • 3 Кислород (пик воздуха)
  • 4 Моноксид углерода
  • 5 Метан
  • 6 Этан
  • 7 Диоксид углерода
  • 8 Этилен
  • 9 Пропан
  • 10 Ацетилен
  • 11 Пропилен

Рис. 6.48. Газовая хроматограмма смеси газов.

Электронозахватный детектор используется для анализа соединений, содержащих галогены, серу, фосфор и азот. Р-Частицы (т.е. электроны; см. разд. 1.3) ионизируют газ-носитель, превращая его в электропроводную среду. Компоненты образца восстанавливаются электронами и поэтому поглощают их, каждый в различной степени. Уменьшение электропроводности, вызываемое этим, связано с концентрацией анализируемого компонента смеси. Такой способ детектирования обладает очень высокой чувствительностью. Он используется для количественного определения инсектицидов, содержащих галогены, в различных пищевых продуктах и других анализируемых веществах.

На рис. 6.48 показана газожидкостная хроматограмма смеси газов. Инжекционный пик на этой хроматограмме соответствует моменту ввода образца в хроматограф. Каждый последующий пик соответствует очередному компоненту испытуемой смеси. Расстояние от инжекционного пика до пика каждого компонента (в шкале времени) называется временем удерживания соответствующего компонента. Время удерживания определяется химическим составом конкретного соединения и условиями эксперимента. К этим условиям относятся температура, скорость протекания газа-носителя, а также природа и концентрация стационарной фазы.

 

 

 

Оглавление: